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食品科技食品科技
食品安全与检测 FFOODOOD SCIENCSCIENCEE ANDAND TECHNOLOGYTECHNOLOGY年第年第3434 卷第卷第88 期期
液下单滴微萃取- 高效液相色谱法
测定果汁中苯甲酰脲农药残留
周建科， 刘瑞英， 宋 歌， 张明翠
(河北大学理化分析中心，河北省分析科学技术重点实验室，保定071002)
摘要： 建立了液下单液滴微萃取-高效液相色谱法测定葡萄果汁中3 种苯甲酰脲农药残留的方
法。Diamonsil C18(5 μm ，250 mm 4.6 mm)分离柱，甲醇-水(体积比85∶15)流动相，流速 1.0 mL/
min ，室温，紫外检测波长254 nm 。最佳萃取条件为：室温，1.5 μL 的三氯甲烷液滴为萃取
剂，转速240 r/min ，pH3 ，NaCl 含量40 g/L ，时间10 min。除虫脲、氟铃脲和氟苯脲在0.01~
10.0 mg/L 范围内均有良好线性，检出限分别为0.005、0.01、0.01 mg/L ，添加回收率在80.84%
~92.86%之间，相对标准偏差(RSD)为2.04%~3.11% 。
关键词： 除虫脲；氟苯脲；氟铃脲；高效液相色谱；单液滴微萃取
中图分类号： + 文献标志码： 文章编号：
TS 207.5 3 A 1005-9989(2009)08-0290-04
Determination of benzoyluea insecticides residues in grape juice
drink by direct single-drop microextraction-high performance liquid
chromatography
ZHOU Jian-ke, LIU Rui-ying, SONG Ge, ZHANG Ming-cui
(Research Center of Physics and Chemistry Analysis, Hebei University, Key Laboratory of
Analytical Science and Technology of Hebei Province, Baoding 071002)
Abstract: A simple and efficient direct single-drop microextraction(SDME) in conjunction with high perfor-
mance liquid chromatography (HPLC) has been developed for extraction and determination of 3 benzoylurea
insecticides residues from grape juice drink samples.The components were separated by a Diamonsil C18 (5
μm, 250 mm 4.6 mm). Mobile phase was a mixture of methanol and water (the ratio of volume was 85 ∶15).
Factors relevant to the extraction efficiency were studied and optimiz
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