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仪器分析实验报告思考题 　　一、离子选择性电极法测定水中微量氟　　1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！　　2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量?答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。　　3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响?　　答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6mol/L范围内，△φM与lgCF-呈线性响应，电极的检测下限在10-7mol/L左右。　　二、醇系物的气相色谱分析　　1、如何进行纯物质色谱的定性分析？　　色谱无法对未知纯物质定性分析，除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。　　Ai为色谱峰面积；　　fi为相对重量校正因子，f(甲醇)=、f(乙醇)=、f(正丙醇)=、f(正　　丁醇)=　　三、邻二氮菲分光光度法测定铁　　1、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试剂的顺序能否任意改变？为什么？　　答：顺序不能颠倒，因为显色反应必须在一定的条件下进行，才能取得较好的显色效果。被测物质和各种试剂的加入顺序往往需经反复试验才能确定，所以对已确定了的试剂加入顺序不能随意改动。　　2、制作吸收曲线时，为什么每改变一次入射光波长时，都必须用参比溶液调零？答：由于比色皿和参比溶液对不同波长的入射光有不同的反射和吸收，所以当测量波长改变时，都要用参比溶液进行调零，这样才能测出有色物质在该波长下的实际吸光度。　　四、原子吸收法测废液中的铜　　1、论述标准曲线法的特点及适用范围？　　答：标准曲线法的特点：　　优点是绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单，易标准化，可直接从标准工作曲线上读出含量；　　缺点是：每次样品分析条件很难完全相同，因此容易出现较大误差；标准工作曲线绘制时，一般使用预测组分的标准样品，而实际样品的组成却千差万别，因此必将给测量带来一定的误差。　　适用范围：标准曲线适用于无基体干扰或能消除基体干扰的浓度波动较大的大批样品的测试，并能判断出方法的量程范围，使超限的高浓度被测物获得重薪正确处理测试的机会。　　2、火焰原子吸收光谱法的特点有什么？　　答：灵敏度高；选择性好；精确度较高；适用范围广；取样量少，固体和液体试样均可直接测定；分析周期短；抗干扰能力强、稳定性好；快速、简便、易掌握、设备简单便于自动化和计算机控制。　　五、紫外分光光度法测定维生素c的含量　　除了本实验的方法外，测定维生素C含量的方法还有哪些？　　答：采用I2或二氯靛酚进行氧化还原滴定；　　用梅特勒-托利多的自动电位滴定仪滴定。　　第二章电化学分析法　　1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差.就目前为止,单个电极的电位不能测量.　　2.用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。　　答：标准加入法　　3.根据1976年国际纯粹与应用化学联合会推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明。　　答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极；敏化电极；4.电极电位和电池电动势有何不同？　　答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。　　答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜，膜的厚度为30~100μm。玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为mol/LHCl溶液，其中插入Ag-AgCl电极作为内参比电极。敏感的玻璃膜是电极对H+，Na+，K+等产生电位响应的关键。它的化学组成对电极的性质有很大的影响。石英是纯SiO2结构，它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。当加入Na2O后就成了玻璃。它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。电荷的传导也由Na+来担任。当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。即