扫描电镜和试样的显微电子图像观察.docVIP

扫描电镜及试样的显微电子图像观察 一、实验目的与任务 了解扫描电镜的基本结构和原理。 掌握扫描电镜试样的制备方法。 了解二次电子像，背散射电子像和吸收电子像，观察记录操作的全过程及其在形貌组织结构观察中的应用。 二、扫描电镜的结构特点及原理 扫描电镜由电子光学系统、扫描系统、信号收集处理显示系统、真空系统、供电控制系统和冷却系统等六部分组成。 电子光学系统包括电子枪、偏转线圈、三级聚光镜（末极聚光镜也称物镜）、消像散器和样品室等部件。其作用是将来自电子枪的电子束聚焦成亮度高、直径细的人射束照射样品，产生各种物理信号，入射电子束不起成像作用。样品室可以放置不同用途的样品台，如拉伸台、加热台和冷却台等。试样放在样品台上，操作时通过样品移动机构可以使试样沿x、 y 、z轴三个方向位移，同时还可以使试样绕轴倾斜及旋转。 扫描系统包括扫描发生器、扫描线圈和放大倍率选择器等部件，其作用是将开关电路对积分电容反复充电放电产生的锯齿波同步地送人镜筒中的扫描线圈和显像管的扫描线圈，使二者的电子束作同步扫描，通过改变电子束偏转角度来调节放大倍率。扫描电镜的放大倍数等于显示屏的宽度与电子束在试样上扫描的宽度之比。人射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。 信号收集处理显示系统包括探测器、放大器和显像管等部件，其作用是检测试样在人射电子束作用下产生的物理信号，调制显像管亮度，显示出反映试样表面特征的电子图像。不同的物理信号要使用不同的探测器。通常用电子探测器（闪烁计数器）来探测二次电子，背散射电子和透射电子，此外，还有X射线探测器和阴极荧光探测器。显示单元装有两个显像管，一个是长余辉显像管，作观察图像用，另一个是短余辉显像管，作拍摄图像用，可以获得高分辨率照片。显示系统还装有字符显示附件，将自动记录底片编号，加速电压，放大倍率及其标尺。 其他系统的构造及功能与透射电镜基本相同。扫描电镜的成像原理不同于光学显微镜和透射电镜，它无成像透镜，是以类似于电视摄影显像的方式，用细聚焦的电子束在样品表面扫描，激发产生的某些物理信号调制成像。在扫描电镜中，从电子枪射出的电子束经三极聚光镜聚焦成直径约为（2.5 ×10-4)～20 μm 的电子束，在扫描线圈的作用下，在试样表面作行帧扫描，激发产生各种物理信号，其强度取决于试样表面的形貌和成分特征。探测器接收这些物理信号，经放大器放大，送至显像管栅极，调制其亮度，显示出由暗亮差别所反映的试样表面特征的扫描电子图像。由于显像管和镜筒中的电子束在同一个扫描线圈作用下作同步扫描，显像管的亮度是由试样激发出的电子信号强度来调制的，因此来自试样表面某一点的信号强度与显示屏上相应点的亮度是一一对应的，试样表面状态不同则图像上相应处的亮度也必然不同。 三、实验方法与步骤 1、样品制备 扫描电镜观察的试样必须是固体（块体或粉末），在真空条件下能保持长时间稳定。对于含有水分的样品要事先干燥。表面有氧化层或沾污物者，要用丙酮等溶剂清洗。有些样品必须用化学试剂侵蚀后才能显露显微组织结构，如玻璃必须用质量分数3％-5 % 的 HF 酸浸蚀约10s才显露出分相结构。 （1）块状样品的制备 样品直径一般为10-15mm，厚度约为5mm。对于导电性材料只要切取适合于样品台大小的试样块，注意不要损伤所要观察的新鲜断面，用导电胶粘贴在铜或铝质样品座上，即可直接放到扫描电镜中观察。对于导电性差或绝缘的非金属材料，由于在电子束作用下会产生电荷堆积，阻挡人射电子束进人样品及样品内电子射出样品表面，使图像质量下降，因此，这类样品用导电胶粘贴到样品座上后，要在离子溅射镀膜仪或真空镀膜仪中喷镀一层约 10nm 厚的金、铝、铜或碳膜导电层。导电层的厚度通常根据颜色来判断，也可以用喷镀金属的质量来控制。导电层太厚，将掩盖样品表面细节，太薄时造成不均匀，会局部放电，影响图像质量。 （2） 粉末样品的制备 粉末样品的制备包括样品收集、固定和定位等环节。其中粉末的固定是关键，通常用表面吸附法、火棉胶法、银浆法、胶纸（带）法和过滤法。最常用的是胶纸法，先把两面胶纸粘贴在样品座上，然后把粉末撒到胶纸上，吹去未粘贴在胶纸上的多余粉末即可。对于不导电的粉末样品也必须喷镀导电层。 对于观察化学成分衬度像（背散射电子像、吸收电子像和特征 X 射线扫描像）的样品，表面必须抛光。 2、扫描电镜的操作 仪器的具体操作步骤随型号而异，必须按各仪器的使用说明书操作，大体步骤如下： （1）开机 ① 接通电源，打开冷却水； ② 按下列程序抽真空：预抽真空（一般不超过 5 min ）→加热油扩散泵（一般需 20～ 25 min）→抽高真空→约 5 min 后仪器可进人工作状态; ③ 接通高压，加高压至所需值； ④ 加灯丝束流至所需值； ⑤ 接通显