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二组分固液相图的绘制实验报告 　　广州大学学生实验报告　　开课学院及实验室：化学化工学院生化楼413室XX年5月8日　　二组分固液相图的绘制　　一、【目的要求】　　1．掌握热分析法绘制二组分固液相图的原理及方法；　　2．了解纯物质与混合物步冷曲线的区别并掌握相变点温度的确定方法；　　3．了解简单二组分固液相图的特点；　　4．掌握数字控温仪及KWL-80可控升温电炉的使用方法。　　二、【实验原理】见教材　　三、【仪器试剂】SWKY数字控温仪1台；KWL－08可控升降温电炉1台，宽肩硬质玻璃样品管5只，纯Bi；纯Cd；石蜡油等。　　四、【实验步骤】　　1．配制含Cd分别为0％、25％、50%、70%，100%的Bi、Cd混合物30g，分别装入　　硬质试管中，加少许石蜡油以防加热过程中样品氧化。　　2．按图II-7-3连接SWKY数字控温仪与KWL－08可控升降温电炉，接通电源，将电炉置于外控状态。　　3.将不锈钢保护筒放入炉膛内，后把料管和传感器放在保护筒内，将电源开关置于“开”，仪器默认控温仪处于“置数”状态，“设定温度”为370℃，默认为320℃。将控温仪调节到“工作”状态，系统开始升温。　　【从炉体加热电源指示表上可以看到通电情况。由于采用了外控控温方式，炉体上的加热调节开关不起作用。】　　4．达到设定温度后，试样保温2-3min，使试样熔化，再将传感器放入样品管中心。　　5．将控温仪置于“置数”状态，电炉“外控”改为“内控”，“加热量调节”旋钮逆时针调至0，“冷风量调节”旋钮使体系冷却速度保持在4-6℃/min左右。　　6．设定控温仪的定时时间间隔，15s记录一次温度，直到出现平台以下，结束一组实验数据，画出步冷曲线。　　7．换其它试样，重复3-6步操作，依次测出所配试样的步冷曲线数据。　　【注意事项】　　1.加热时，将传感器至于炉膛内，以防温度过高。　　2．实验炉加热时，温升有一定的惯性，炉膛温度可能会超过370℃，但如果发现炉体温度超过420?C还在上升，应立即按“工作/置数”按钮，使控温仪上的“置数”灯亮，将测温探头插入样品管中，开启冷却风扇，转入测量步冷曲线的实验过程　　3.冷却时，速度不宜过快，以防转折点不明显。　　4.由于过冷现象的存在，降温过程中会有升温，是正常现象。　　5．金属相图实验炉炉体温度较高，实验过程中不要接触炉体，以防烫伤。开启加热炉后，操作人员不要离开，防止出现意外事故　　6．处于高温下的样品管和测温探头取出时应放置在瓷砖或其它金属支架上，防止烫坏实验台。　　五、【数据记录与处理】　　1.设计表格记录各试样的步冷曲线数据，并根据所测数据，绘出相应的步冷曲线及Bi-Cd二组分固液相图。　　2.标出相图中各区的相态，根据相图求出低共熔温度及低共熔混合物的组成。　　六、【思考题】．　　1．为什么冷却曲线有时出现转折点，有时出现水平线段，试用相律解释。　　1.冷却曲线各段的斜率及水平段的长短与哪些因素有关？　　3.如果样品管上的标签丢失，如何将根据实验数据它们对号。　　Sn-Bi二组分固液相图的绘制　　【实验目的】　　1．掌握热分析法绘制二组分固液相图的原理和方法。　　2．了解纯物质与混合物步冷曲线的区别并掌握相变点温度的确定方法。3．了解简单二组分固-液相图的特点。　　4．掌握数字控温仪及KWL-80可控升温电炉的使用方法。【实验原理】　　压力对凝聚系统影响很小，因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响，故根据相律，二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量，其相图为温度-组成图。　　热分析法：其原理是将系统加热融化，然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔一定时间记录一次温度，绘制温度与时间的关系曲线——步冷曲线。若系统在均匀冷却过程中无相变化，其温度将随时间均匀下降；若系统在均匀冷却过程中有相变化，由于体系产生的相变热与体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度。　　由于冷却过程中常常发生过冷现象，其步冷曲线常如上图中虚线所示，由横轴表示混合物的组成，纵轴表示温度，利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，就可以绘出相图，如下图：　　纯物质的步冷曲线二组分混合物的步冷曲线二组分低共熔混合物　　TB　　WB/%　　T/K　　t/min　　简单低共熔混合物二组分系统步冷曲线及相图　　【仪器与试剂】　　SWKY数字控温仪1台；KWL-08可控升降温电炉1台；不锈钢样品管1支；炉膛保护筒1个；传感器1支。　　纯Bi；纯Sn；石灰粉等。【实验步骤】　　1.的铋-锡混合物各100g，　　分别装入不锈钢样品管中，再加入少许石墨粉覆盖试样，以防加热过程