常用分析仪器的使用和维护.ppt

重点讲解 1、滴定管（涂油、试漏、装液、赶气泡、读数、滴定操作） 2、移液管和吸量管（吸取溶液、注意事项、调节液面、放出溶液） 3、容量瓶（试漏、注意事项、转移、稀释、摇匀） 1.1酸式滴定管涂油的方法是什么? 将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一 方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出. 1.2 滴定管如何试漏? 酸式滴定管：关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,然后将活塞转动180°等待2min再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油 碱式滴定管 ：装蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线 上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下,如有漏水,则应调换胶管中玻璃珠,选择一个大小合适比较圆滑的配上再试,玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大操作不方便. 1.3酸式滴定管如何装溶液? 装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管2--3次,每次用约10mL,从下口放出少 量(约1/3)以洗涤尖嘴部分,应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂冲入管内.尽量倒空后再洗第二次,每 次都要冲洗尖嘴部分,如此洗2--3次后,即可装入标准溶液至0刻线以上. 1.4碱式滴定管如何赶气泡? 碱式滴定管应将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡.碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近, 必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽，赶尽后再调节液面至 0.00mL处,或记下初读数. 1.5滴定管使用注意事项? (1)用毕滴定管后,倒去管内剩余溶液,用水洗净,装入蒸馏水至刻度以上,用大试管套在管口上,这样,下次使用前可不必再用洗液清洗 (2)酸式滴定管长期不用时,活塞部分应垫上纸.否 则,时间一久,塞子不易打开,碱式滴定管不用时胶管应拔下,蘸些滑石粉保存 1.6滴定的正确方法? 滴定时,应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下 1--2cm处,滴定速度不能太快,以每秒3--4滴为宜,切不可成液柱流下,边滴边摇.向同一方向作圆周旋转而不应前后振动,因那样会溅出溶液.临近终点时,应1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量冲洗锥形瓶内壁,使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形瓶,观察终点是否已达到.如终点未到,继续滴定,直至准确到达终点为止. 1.7滴定管读数应遵守下列规则? 1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s--1min后才能读数 2)滴定管应垂直地夹在滴定台上读数或用两手指拿住滴定管的上端使其垂直后读数 3)对于无色溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实际的最低点,对于有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相切,初读和终读应用同一标准. 2.1用吸量管吸取溶液的方法?答:用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,将管的下口插入欲取的溶液中,插入不要太浅或太深,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶液过多.2.2.使用吸量管和吸量管注意事项?答1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允许在烘箱中烘干. (2)移液管与容量瓶常配合使用,因此使用前常作两者的相对体积的校准. (3)为了减少测量误差,吸量管每次都应从最上 面刻度为起始点,往下放出所需体积,而不是放出多少体积就吸取 多少体积. 2. 3移液管或吸量管如何调节液面？答：将移液管或吸量管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指，使管内溶液慢慢从下口流出，直到溶液的弯月面底部与标线相切为止，立 即用食指压紧管口，将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管或吸量管，插入承接溶液的器皿中。 2. 4如何放出移液管或吸量管中溶液？答：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜，移液管或吸量管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接触瓶内壁约15s后，再将移液管或吸量 管移去。残留在管末端的少量溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积。 3.1容量瓶试漏方法?答:使用前,应先检查容量瓶瓶塞是否密合,为此,可在瓶内装 入自来水到标线附近,盖上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,观察 瓶口是否有水渗出,如果不漏,把瓶直立后,转动瓶塞约180°后再