更辰片研究结果地总结材料及评价与衡量.docVIP

实用文案 标准文档 中药注册分类8 申报资料4 对主要研究结果的总结及评价 (更辰片) 课题名称 更辰片 研究单位 xxxx制药有限公司 申报单位 xxxx制药有限公司 联 系 人 xxx 联系方式 Tel: Fax: 对主要研究结果的总结及评价 一、工艺研究的试验资料 药材的分拣去杂质及质量验收 处方各中药材，经分拣去杂质，按中国药典20xx年版一部有关规定检验; 其余各原辅料药按中国药典20xx年版有关规定检验，符合规定者备用。 配料与掺混 符合规定的药材根据生产批量大小，按处方称量配伍，将提取与粉碎药材分别掺混，分开放置。 粉碎 1、鹿茸的粉碎 根据生产工艺需要，将充分干燥的鹿茸用中药粉碎机粉碎，过100目筛，备用。经对三批中试产品粉碎工艺考查，结果表明常规粉碎方法即可符合本品生产需要。 2、麝香的粉碎 因麝香为贵重药材，且有油润性，不易粉碎，故将鹿茸细粉与麝香配研，过100目筛，可得合适的细粉。（四） 维生素E的包结工艺选择 由于维生素E为粘稠状液体，遇光色渐变深，无法直接加入，压片容易在生产贮存过程中损失并与薄膜衣层反应，拟采用倍他环糊精包结的方法。根据文献报道，倍他环糊精包结维生素E的条件多为倍他环糊精： 维生素E=5∶1；包结温度60℃；包结时间：3小时；搅拌速度：200转/分钟，根据此条件设计正交因素水平表 按上述正交试验设计表条件，取倍他环糊精，精密称定，分别设定搅拌速度、包结时间、包结温度，进行包结试验，包结混合液在4℃下冷藏24小时，滤过，包结物在60℃干燥，精密称定重量（W包），在284nm波长处测定吸收度，计算包结率，结果见包 结 正 交结果分析表。 表1、正交试验结果分析表 试验号 因 素 包结率（%） A B C D 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 1 1 2 2 2 3 3 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 2 3 1 3 1 2 1 2 3 3 1 2 2 3 1 72.54 82.58 90.64 91.89 86.46 85.81 84.52 83.87 80.31 K1 245.76 248.95 242.22 239.31 K2 264.16 252.91 254.78 252.91 K3 248.70 256.76 261.62 266.40 R 18.4 7.81 19.40 27.09 结果表明，D（包结温度）是影响包结率的主要因素，其次C（包结时间）、A（油：倍他环糊精）、B（搅拌速度），最佳工艺为A2B3C3D3，即维生素E∶倍他环糊精=1∶5，搅拌速度：200转/分钟，包结时间：3小时，包结温度：60℃。 正交结果确证实验 取维生素E两份，作为确证实验用样品，每份10g。分别取50g倍他环糊精，设定搅拌速度（200转/分钟）、包结时间（3小时）、包结温度（60℃），进行包结试验，包结混合液在4℃下冷藏24小时，滤过，包结物在60℃干燥，精密称定重量（W包），在284nm波长处测定吸收度，计算包结率。 结果表明：确证实验结果重复性及稳定性均好，与正交表中最优者相当，工艺可行。 （五） 浸膏的制备工艺 1、人参浸膏的制备 根据人参中所含的有效成分的理化性质，结合原工艺的提取方法，拟对药材进行醇提和水提,现对醇提工艺和水工艺提分别进行考察。 （1）醇提工艺考察：取人参药材适当破碎，制备工艺正交试验用样品，每次正交试验样品100g。 取每正交试验样品100g，依正交因素水平表设计的加醇量，提取时间，乙醇浓度，分别提取，放冷，滤过，合并煎液，浓缩，干燥至恒重，以干膏中人参皂苷Rg1和Re的总量作为评价指标。 表2、正交试验结果分析表 试验号 因 素 评价指标 A（倍） B（小时） C（%） 干膏量(g) 人参皂苷Rg1和Re含量(mg/g) 人参皂苷Rg1和Re总量 (mg) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 7 7 7 5 5 5 3 3 3 3 4 5 3 4 5 3 4 5 95% 70% 50% 70% 50% 95% 50% 95% 70% 6.5 7.4 8.0 6.7 7.6 6.1 5.9 5.2 5.4 20.74 24.07 20.22 23.33 18.45 20.34 20.11 20.75 27.96 134.81 178.12 161.76 156.31 140