第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析.pptxVIP

第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析;主要内容：;;;按结构分类;§1 典型药物分类与理化性质;;双水杨酯;甲芬那酸;三、邻氨基苯乙酸类;布洛芬;五、吲哚乙酸类;六、苯并噻嗪甲酸类;其他非甾体抗炎药;结构分析;主要理化性质;3.酸性：;;4.易水解 具有酯键和酰胺键的药物均可发生水解。 可用剩余碱量法测定含量，如美洛昔康。 5.紫外、红外特征吸收光谱 分子中具有苯环和特征官能团，具有紫外和红外特征吸收。 6.基团或元素特性 酚羟基、芳伯氨基、卤素、硫元素等。 ; §2 鉴别试验;阿司匹林;对乙酰氨基酚 蓝紫色 ;二、缩合反应;三、重氮化－偶合反应;贝诺酯;四、氧化反应;五、水解反应;2.双水杨酯;六、特征元素的分析;1.紫外分光光度法;对照图谱对照;八、薄层色谱法 比较供试品溶液与对照品溶液的比移值; §3 特殊杂质检查;ChP2005方法：铁盐比色法（稀硫酸铁铵 ） ;2.阿司匹林中有关物质的检查;;;; 杂质对照品法 ;; 判断：供试品中所含杂质斑点不得超过相应的杂质对照斑点。 优点：同一物质，同一Rf值比较，准确度高、直观性强。 缺点：需要杂质对照品。 ; 2.主成分自身对照法（高低浓度对比法） ;（×）; 判断：;§4 含量测定; ;方法: 取本品约0.4g, 精密称定, 加中性乙醇 (对 酚酞指示液显中性) 20mL溶解后, 加酚 酞指示液3滴, 用氢氧化钠滴定(0.1mol/L) 滴定。每 1ml的氢氧化钠滴定(0.1mol/L) 相当于18.02mg的C9H8O4 。;生成的钠盐是强碱弱酸盐，偏碱性。;;2. 剩余量滴定法;美洛昔康;3. 水解后剩余滴定法－－阿司匹林;方法：取本品约1.5g，精密称定，置烧杯中，加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.0ml，混合，缓缓煮沸10min 加酚酞指示液，用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每lml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于45.04mg的C9H8O4 。 ;;4. 两步滴定法－－ChP2005 阿司匹林片和肠溶片;第一步 中和;第二步 水解后剩余滴定 ;方法;; 讨论: （1）优点 消除了酸性杂质的干扰;5. 非水溶液滴定法;二、紫外-可见分光光度法;;2.对照溶液：用冰醋酸氯仿溶液（1→100） ???试液：样品的氯仿溶液[盐酸-甲醇（1→50 ）]; 乙酰水杨酸游离，被氯仿洗脱。水杨酸酸性 较强，醋酸不能使其游离而保留在色谱柱上。 5.收集洗脱液，280nm波长处测定吸收度，按 对照法计算含量。;三、HPLC法 大多采用离子抑制-反相高效液相色谱法测定 ;学习要点：