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乙酰乙酸乙酯法合成脱氢乙酸 张宁宁(安阳师范学院人文管理学院，河南安阳455000) 摘要：本文采用乙酰乙酸乙酯合成法对脱氢乙酸的合成进 对粗品进行精制，烘干后分析。用紫外法测产物产率，需注意 行研究探讨，确定本实验的反应方案，研究讨论了影响反应产 事项： 率的主要因素，确定了反应的最佳条件：催化剂选用NaHCO，． a此反应是放热反应，在开始升温之前开始搅拌，使反应物 最佳用量为o．00169／lOOml乙酸乙酰乙酯，最佳反应温度为与催化剂均匀混合。 1750C，最佳反应时间为7h，产品产率可达51．2％ b温度高会加快反应速度但也会导致发生多聚反应，生成 关键词：脱氢乙酸；合成；乙酰乙酸乙酯 棕色物质，影响产品产率和纯度。所以反应温度对合成脱氢乙 脱氢乙酸(DHA，Dehydroacetic)，别名二乙酰基乙酰乙酸，酸起着很重要的作用，良好的控温系统是决定实验成败的关键 固态呈白色或淡黄色结晶粉末，无嗅、无味、熔点108—110℃，沸因素。 点270。C，是一种低毒高效防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有 c催化剂的多少也是影响脱氢乙酸制备的主要因素。催化 一定的抗菌作用，尤其对霉菌的抑制作用最强。目前我国食品 剂用量少，碱性弱则反应速度慢，反应不完全，当碱性太强或碱 防腐剂种类很少，种类和质量都满足不了我国食品工业的需 的用量较大时，会发生一些副反应，使脱氢乙酸的产率降低嗍。 要‘”。 1．3反应装置 脱氢乙酸的工业生产常用的制法主要有两种：(1)由双乙 烯酮在催化剂存在下的惰性溶剂中发生二聚反应制得。(2)由 乙酰乙酸乙酯在碳酸氢钠作用下制得闭。 乙酰乙酸乙酯在碳酸氢钠作用下反应的方程式为： 2 1=i。：i !!竺!竺：：!：。 CHl一f—c—C—OC-Ht 2 O。 H3C 在乙酰乙酸乙酯法中，在碱性条件下，乙酰乙酸乙酯发生 双分子缩合反应，为了避免氧化反应，提高产率，反应需在氮气 的保护下进行。催化剂选用NaHCOs+Na2CO，(质量比为1： l DIe碱性太强不利于脱氢乙酸的合成。 图24反应装置图 反应温度的高低和催化剂用量的多少等都会对产率产生 1．4结果讨论 重大的影响，该课题组整个反应过程在纯化过的氮气的保护 1．4．1反应时间的影响 下，催化剂分别用不同量的NaHCO，进行反应，严格控制反应温 度，外温为194--212。C，内温168—179℃，顶温65—76℃，反应 4-8h，脱氢乙酸收率48．8—58．9％‘21。 同时间下所得收率如图4-1所示： 1脱氢乙酸的合成 时问对反应产搴的影响 1．1主要试剂和主要仪器 乙酰乙酸乙酯(天津市津宇精细化工厂)；碳酸氢钠(天津 10 市福晨化学试剂厂)；乙醇(天津市华东试剂厂)，脱氢乙酸(北量8 京国华化学试剂厂)。其中，乙醇和脱氢乙酸为分析纯。 主要仪器：ZNHW电加热套(河南豫年仪器有限公司)，胪一 薹i 7401型定时电动搅拌器(武汉精华科技仪器有限公司)，四刺刺 ■2 形分馏柱(郑州市玻璃厂)；250rrd四日瓶(郑州市玻璃厂)；温度 0 计(郑州博洋仪器仪表有限公司)；回流装置(郑州市玻璃厂) 1．2合成方法 在附有搅拌器、温度计、刺形分馏柱的250ml四口烧瓶中， 反应时间／h 加入乙酰乙酸乙酯37．5ml，再加入催化剂适量，采用加热套加 图2-4-1时间对反应的影响 热。逐渐升温，调节并控制反应在指定的温度下进行反应。在