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doi:10.3969/j.issn.1007-7545.2014
doi:10.3969/j.issn.1007-7545.2014.10.011
齐兆树,李青刚
(中南大学 冶金与环境学院,长沙 410083)
摘要:采用碳酸根型季铵盐为萃取剂从碱性含钒溶液中萃取钒,考察了萃取剂浓度、改性剂浓度、萃取温度、时间、相比、pH对钒萃取率的影响。结果表明,碳酸根型N263从碱性溶液中萃取钒的机理是阴离子交换机理,适宜的萃取条件为:温度20~40 ℃、接触时间1 min、相比O/A=1/2;只考虑萃取率和分相时间时,有机相中合适的N263浓度为0.091 9 mol/L。
关键词:石煤;钒;萃取;季铵盐
中图分类号:TF841.3 文献标志码:A 文章编号:1007-7545(2014)10-0000-00
Study of Vanadium Extraction from Vanadium-bearing Alkaline Solution
QI Zhao-shu, LI Qing-gang
(School of Metallurgy and Environment, Central South University, Changsha 410083, China)
Abstract: Vanadium was extracted from vanadium-bearing alkaline solution with carbonate type quaternary ammonium salt as extractant. The effects of concentration of extractant and modifying agent, temperature, time, O/A and pH value on vanadium extracting rate were investigated. The results show that vanadium extraction mechanism from alkaline solution by carbonate-type N263 is negative ion exchange. The optimum extraction conditions include temperature of 20~40 ℃, time of 1 min, and O/A=1/2. The optimum concentration of N263 is 0.091 9 mol/L only with extraction rate and phase splitting time into consideration.
Key words: stone coal; vanadium; extraction; quaternary ammonium salt
我国从石煤矿中提取钒已经是钒冶金的重要组成部分[1]。由于环保要求的日益严格和生产成本的升高,使得石煤提钒技术迫切需要向环境友好和降低生产成本进行转变[2-4]。目前石煤直接硫酸浸出—P204萃取和复合焙烧—酸浸—P204萃取工艺[5-11]逐渐取代了传统的钠化焙烧工艺,也出现了氧化焙烧—酸浸—离子交换(或N235萃取)、钙化焙烧—酸浸—离子交换[12-17]、氧化焙烧—碱浸—萃取等提钒工艺[18-20]。钠化焙烧作为传统工艺,对环境污染严重,已逐渐被淘汰。钙化焙烧适应性差,未付诸生产。复合焙烧是对钠化焙烧的改进,但仍未杜绝有害气体的排放。酸浸萃取酸耗高、工艺复杂。氧化焙烧—碱浸出工艺的钒浸出率高、设备防腐简单、环境友好等突出优点,有望成为石煤提取钒的主要发展方向之一。
本文采用空白焙烧—碳酸钠浸出—N263萃取的技术方案。目前已知的从碱性溶液中萃取钒多用的是季铵盐N263,前期石煤焙烧—NaOH浸出—除杂—N263萃取的试验结果表明,石煤中的硅随着NaOH浸出大量进入到溶液中,需要经过繁琐的除硅步骤,浸出液才能用N263进行萃取富集。本文提出的技术方案在焙烧过程中没有污染气体放出、环境友好,浸出过程简单、浸出液中杂质含量少、无需除杂过程,成本较低。本文用碳酸根型N263对配制的钒溶液及石煤浸出液进行液液萃取,考察萃取剂浓度、温度、时间等条件对萃取钒的影响,确定了萃取的适宜条件。
1 试验部分
1.1 主要试剂与原料
试验试剂主要有:三辛基甲基氯化铵(N263,纯度99%);化学纯原钒酸钠(十二水,Na3VO4含量≥45.5%);以及取自湖南古丈地区的石煤矿。萃取料液为石煤焙砂碳酸钠浸出液和原钒酸钠配制料液。有机相组成按体积计为:0.919 mol/L的N263+20%仲辛醇+30%磺化煤油,萃取
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