课件：固相微萃取SME技术.ppt

将93号汽油2滴滴入500g砂土中，采用100um聚二甲氧基硅氧烷萃取头，按前述样品采样方法进行采样测定，获得相应的总离子流色谱图，图1，鉴定了其中13种化合物。 分别取两个火灾现场进行分析。火灾现场残留物分别按前述样品采集方法进行采样测定，获得相应的总离子流图，图2、图3，将其与汽油标样的总离子流图（图1）进行对比。 3、结论： 作业 1与固相萃取技术相比，固相微萃取具有哪些优点？ 2 SPME的操作步骤主要有哪些？。 THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 （a）聚二甲氧基硅烷（PDMS）类：厚膜（100um）适于分析水溶液中低沸点、低极性的物质，如苯类，有机合成农药等；薄膜（7um）适于分析中等沸点和高沸点的物质，如苯甲酸酯，多环芳烃等； （b）聚丙烯酸酯（PA）类：适于分离酚等强极性化合物。 （2）萃取时间 萃取时间主要是指达到平衡所需要的时间。而平衡时间往往取决于多种因素，如分配系数，物质的扩散速度、样品基体、样品体积、萃取膜厚、样品的温度等。实际上，为缩短萃取时间没有必要等到完全平衡。通常萃取时间为5-20min即可。但萃取时间要保持一致，以提高分析的重现性。 （3）改善萃取效果的方法 （a）搅拌：搅拌可促进样品均一化和加快物质的扩散速度，有利于萃取平衡的建立； （b）加温：尤其在顶空固相微萃取时，适当加温可提高液上气体的浓度，一般加温50-90℃。 （c）加无机盐：在水溶液中加入硫酸铵、氯化钠等无机盐至饱和可降低有机化合物的溶解度，使分配系数提高； （d）调节pH值：萃取酸性或碱性化合物时，通过调节样品的pH值可改善组分的亲脂性，从而大大提高萃取效率。 （e）衍生化：在元素形态分析中，由于大多数目标化合物以离子形式存在，衍生尤为重要。 在实际分析应用中，对于一个给定的分析物，首先应根据分析物选择合适的萃取涂层和涂层厚度，然后根据样品的基质和待测物的挥发度来选择适当的萃取方式。 5、应用 由于固相微萃取（SPME）具有操作简单、快速、不需用溶剂洗脱、萃取后即可将它直接插入GC（包括GC-MS）和HPLC的进样室，经热解样品即进入色谱柱，减少了很多中间步骤，而且测定灵敏度高。因此迅速又广泛地被应用于环境样品有机污染物的分析中。包括固态（如沉积物、土壤等）、液态（地下水、地表水、饮用水、废水）及气态（空气及废气）中的卤代烃（包括卤代芳烃）、有机氯农药、多环芳烃、胺类化合物以及石油类等。 （1）SPME-GC联用 SPME与GC联用是研究最早也是目前发展得最成熟的技术。这一领域的研究目前主要集中在接口研制、萃取头的制备和有机金属化合物形态分析应用这几个方面。 （2）SPME与其它仪器方法的联用 ★与HPLC联用：SPME技术也已成功地与HPLC联用并应用于非挥发性/离子型金属化合物形态分析，这为在GC条件下难以分析的试样中半挥发性和非挥发性待测物的分析提供了可能性。SPME与HPLC联用的关键在于SPME的解吸过程是否能与HPLC的进样系统匹配，即能否使解吸液的体积足够小，以避免在进样后产生明显的柱外效应或出现超负荷现象而导致色谱峰拓宽，使分辨率下降，直接影响分析的灵敏度。与SPME-GC不同，SPME-HPLC需要一个接口，以实现分析物的解析。 ★与原子光谱或质谱联用—作为进样技术：SPME可以直接与不同的原子光谱/质谱检测技术联用，用于分离和定量测定挥发性有机金属化合物。这种技术成功的关键是研究有效的解析-样品引入方法。 ★与其它如CE联用 例1 Direct comparison of solid-phase extraction and solid-phasemicroextraction for the gas chromatographic determination of dibenzylamine (二苄胺 ）in artificial saliva leachates （人工唾液 ）from baby bottle teats（G. Niessner, C.W. Klampfl，Analytica Chimica Acta ，414 (2000)： 133–140） SPE SPME 例2. 固相萃取搅拌棒萃取-气相色谱分析海水中的多环芳烃（徐媛等，分析化学，2005，33（10）：1401-1404） 固相微萃取( SPME) 是一种无溶剂萃取技术,对PAHs的富集倍数一般在103 以内,但是定量重复性较差。固相萃取搅拌棒( SBSE)是在SPME基础上发展的一种新技术,萃取时吸附搅拌棒自身完成搅拌,可避免SPME中搅拌子对PAHs的竞争吸附;同时,由于SBSE中的PDMS萃取