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十二烷基硫酸钠的合成实验报告 　　实验一双酚A的合成及红外检测　　一、实验目的　　1、掌握抗氧剂双酚A的合成原理和方法；2、学习和熟练重结晶的操作方法。二、实验原理　　双酚A又称二酚基丙烷，化学名称为2,2′-二对烃基苯基丙烷，结构如下：　　本品位无色结晶粉末，熔点155℃～158℃，密度，溶于甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙酸、丙酮及二乙醚微溶于水，易被硝化、卤化、硫化、烃化等。　　双酚A的合成有多种，大都由苯酚与丙酮合成，不同之处是采用的催化剂有别。本实验采用的是硫酸法，即苯酚与过量丙酮在硫酸的催化下缩合脱水，生成双酚A，其反应式为：　　三、主要仪器和药品　　分液漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，电动搅拌器，水浴锅，电热干燥箱，三口烧瓶，球形冷凝管，温度计，烧杯，量筒，滴液漏斗，托盘天平　　硫代硫酸钠，苯酚，甲苯，丙酮，硫酸(78%)，一氯醋酸　　四、实验步骤　　1、在三口烧瓶中加入五水硫代硫酸钠加热熔化；2、再加入助催化剂一氯醋酸，混合均匀，加入10g苯酚及17ml甲苯，并将7ml78%　　的硫酸缓缓加入烧瓶中；　　3、最后迅速一边搅拌，一边用漏斗滴加4ml丙酮滴加期间，瓶内物料温度控制在　　32~35℃，不得超过35℃，同时开启回流冷凝管的上水，约在10min内滴加完丙酮；4、然后在36~40℃下保温搅拌2h以上，将产物移入分液漏斗，用热水洗涤3次，每次　　水洗量约为50ml,水温为82℃，每次水洗时，一边搅拌一边滴加热水，加完水后，振荡使之混合均匀，再静置分层；　　5、放出下层液，将上层的物料移至烧杯中，一边搅拌一边用冷水冷却结晶；6、当冷至25以下，吸滤，用水洗涤滤饼，吸滤至干，得产品粗双酚A。　　五、数据记录和处理　　六、实验总结　　通过这次实验我了解了抗氧剂双酚A的合成原理和方法，学习了离心机的操作方法，学习了重结晶的操作方法，为以后工作、学习奠定了良好的基础。　　实验二十二烷基硫酸钠的合成　　一、实验目的　　1、掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成工艺；2、了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途　　二、实验原理　　月桂醇用硫酸酸化：　　三、主要仪器和药品　　电动搅拌器，托盘天平，氢化钠吸收装置，三口烧瓶，滴液漏斗，烧杯，温度计，量筒；　　月桂醇，硫酸，氢氧化钠。四、实验内容　　在装有温度计和电动搅拌器的100ml三口烧瓶中加入月桂醇，在25℃充分搅拌下用滴液漏斗与30min内缓慢滴加6~7ml浓硫酸，滴加时温度不要超过30℃，注意起泡，勿使物料溢出。加完浓硫酸后升温至40～50℃，反应2h.　　反应结束后，冷却至25℃，倒进烧瓶中，在搅拌下慢慢滴加30%氢氧化钠溶液进行中和至PH为~。　　五、实验总结。　　通过本次试验，我掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成工艺，并且了解了高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。　　实验三十二烷基硫酸钠降低表面张力能力及CMC测定　　一、实验目的　　1、掌握含固量、表面张力和泡沫性能和测定方法及有关仪器的使用方法。二、实验原理　　临界胶束浓度即指形成胶束的最低浓度。形成胶束的表面活性剂溶液，由于溶液结构的变化导致溶液的一系列物理化学性质发生转折性变化。在表面活性剂溶液的性质与浓度的关系曲线上，位于临界胶束浓度处出现转折点。　　三、主要仪，器和药品　　月桂醇，氢氧化钠，硫酸，广泛PH试纸　　四、实验内容　　1、将坐口烧杯，毛细管用橡皮胶真空管联接好，插入深度大于15mm　　2、插上电源插头，打开电源开关，LED显示即停，初显示忽略，2秒后正常显示。预热5分钟后按下置零按钮显示为0000，表示此时系统大气压差为零。3、LED显示值即为压力腔体的压力值。如果压力腔体的压力呈下降趋势。则出现的极大值保留显示为一秒钟。4、先以水作为待测液测定仪器常数，将干燥的毛细管垂直地插入到端面刚好与水面相切，　　打开其滴液漏斗控制滴液速度，使毛细管逸出的气泡速度约为5s~6s/个，在毛细管气泡逸出的瞬间最大压差在500~800Pa左右，通过手册查出实验温度时水的表面张力，利用公式计算出仪器常数K。　　5、配制不同浓度的产品溶液。　　6、用待测溶液洗净试管和毛细管，加入适量样品于试管中，按照仪器常数测定的方法，测定已知浓度的待测样品的压力差，代入公式计算其表面张力。　　五、数据记录和处理　　1、仪器常数K的确定　　实验温度：10℃　　其中σ=K△P　　2、产品溶液表面张力的测定　　3、将所得数据作σ-㏑C图：　　六、注意事项　　1、不要将仪器放置在有强电磁打扰的区域内；　　2、不要将仪器放置在通风的环境中，尽量保持仪器附近的气流稳定；3、压力极小值出现的时间间隔不能太小，否