GB 4333.1-1984 硅铁化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 15782 UDC 嘴9. 硅铁化学分析方法 :M歇21:546 .28 高氯酸脱水重量法测定硅量 GB 4333.1一 8844 Methodsforchemicalanalysisofferrosilicon Theperchloricaciddehydrationgravimetric method for the determinationofsilicon content 本标准适用于硅铁中硅鼠的测定。测定范围:30.00一98.00%。 本标准遵守GB1467-78 《冶金产J0化学分析方法标准的总则及 一般规定》。 1 方法提要 试样用碳酸钠一过氧化钠混合熔剂熔融，使硅转化成硅酸盐，用盐酸酸化，以高氯酸止次冒烟使 硅酸脱水。经过滤洗涤后，将沉淀于1050一1100℃灼烧至恒量，加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去， 再灼烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的百分含量。 2 试剂 2.1碳酸钠一过氧化钠混合熔剂:1份无水碳酸钠和2份过氧化钠混匀后，使用。 2.2 盐酸 (比重1.19)a 2.3 盐酸 (1+1)。 2.4 盐酸 (5+95)。 2.5 高氯酸 (比重1.67)0 2.6 氢氧化钱 (比重0.90)0 2.7 氢氟酸 (比重1.15)。 2.压 硫酸 (1+1)。 2.9 硝酸银溶液 (2/0a)o 3试样 试样应通过120目筛网。 4 分析步骤 .‘1 试样最 称取。.3000g试样 (试样含硅量在50 以旧寸，称取。2000g试样)。 4.2 空白试30 随同试样做空白试验。 4.3测定 4.3.1将试样 (4.1)置于预先盛有8g碳酸钠一过氧化钠混合熔剂 (2.ll的铁 (镍)琳锅中，搅 拌均匀，再覆盖29混合熔剂 (2t)。将柑fm置十低温电热板上，盖上柑f}4盖，加热ka烘至熔剂焦黄， 于850-900`C高温炉或喷灯上熔融，白至完全熔清，继续熔融2min，冷却。川涡外壁用水冲洗后， 置于250mI塑料烧杯i]i，加100m1热水，盖L表皿，待反应停止后，以热水用擦棒擦洗柑竭及盖并取 国家标准局1984一04一09发布 1985一03一of实施 GB 4333.1一84 出。将没出液缓慢移人盛有35ml盐酸 (2.2)的600mI玻璃烧杯中，用水洗净塑料烧杯及表M,洗液 并人玻璃烧杯中，搅拌乍溶液Yci清。 4.3.2加人80m!1高氯酸 (2.5),i,u卜表IIIL,留有缝隙，置于电热板或低温电炉I，加热冒高氯酸 白烟 (约回流20min),直至残留物呈糊状，取下，冷却。沿杯壁加人20m]盐酸 (2.3)，用少许热水 冲洗表Ilu及杯壁，加人looml热水 (80℃以曰，搅拌使盐类溶解。 4.3.3趁热用中速定星滤纸过滤于600m1烧杯中，将沉淀移人滤纸 匕用擦棒仔细擦洗玻璃棒及杯 壁，用热盐酸 (2.口洗净烧杯及玻璃棒，洗涤沉淀罕无铁 (镍)离子 约〔洗5~6次)，然后用热水 洗至无氯离r 用〔硝酸银溶液 (2.9)检杏〕。保留滤纸及沉淀。 4.3.4将滤液及洗液移人原烧杯中，加人20ml高氯酸 (2.5),以下按4.3.2及4.3.3款进行。 4.3.5将两次沉淀连同滤纸 (4.3.3.4.3.4),置i=铂钳锅中，加人4滴氢氧化锥(2.6),在约150C 烘箱中烘至近 卜。在50。一6。。℃处小七、加热使滤纸炭化。逐渐升温至碳完全氧化，加盖，将其置于 1100一1150C