分光比浊法测定高纯磷酸锌中硫酸根.pdfVIP

第 38卷 第9期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．38 No．9 2009年 9月 Technology Development0fChemicalIndustry Sep．2009 分光比浊法测定高纯磷酸锌中硫酸根 胡容平，吴 良，俞于怀，廖 欢 (广西化工研究院，广西 南宁 530001) 摘 要：通过试验，建立了在酸性介质中，吸收波长为440rim、以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂测定高纯磷酸锌中 硫酸根的分光比浊分析方法。试验考察了PVA浓度、PVA存在下体系的稳定时间、盐酸加入量、氯化钡加入方式、 温度等因素对该法的影响并进行优化。该法可用于硫酸根含量在 2～10mg·LIJ范围内的测定，方法检出限为 1．66mgL·_。，变异系数(Cv)为0．97％，回收率在96％--103％，测量时间可保持60min，样品分析结果与离子色 谱法(IC)基本一致。 关键词：磷酸锌 ；硫酸根；分光光度法 ；比浊法 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2009)09—0042．03 磷酸锌是一种 白色无毒，无公害呈中性的防锈 一 甘油、乙醇、平平加一甘油、吐温一80等，不同的稳定 颜料，是磷酸盐防锈颜料中最重要的品种。磷酸锌 剂在不同体系中应用效果会不I~[7-15]。本试验基 能够有效替代含有重金属铅、铬的传统防锈颜料，是 于在酸性介质中，试样溶液中的硫酸盐与加入的钡 涂料行业替代或降低铅系、铬系有毒颜料的理想防 离子形成细微的硫酸钡结晶，使水溶液混浊，其混浊 锈颜料。近年来，随着涂料行业的迅猛发展，国内外 程度和试样中硫酸盐含量呈正比关系这一原理，采 涂料生产企业对磷酸锌的品质要求也越来越高。高 用聚乙烯醇作稳定剂，用分光比浊法测定高纯磷酸 纯磷酸锌比普通磷酸锌除了在锌和磷含量、水分、 锌中硫酸盐，测试结果准确，且操作简便、快捷，可 pH值、平均粒径、重金属含量等指标上有更高的要 批量检测，尤其适合工厂或基层实验室的常规分析， 求外，还多了水溶性硫酸盐和水溶性氯化物指标。 具有较高的实用价值。 如德国凯佰公司的ZP一10，其对上述两项指标要求 1 试验部分 分别为0．0596max)和0．025％(max)E；英国标准 BS5193—1991[2】中这两项指标要求分别为0．1096 1．1 仪器与试剂 (max)和0．05％(max)。本文着重研究其中硫酸盐 721分光光度计；磁力搅拌器； 的含量测定。 硫酸盐标准溶液：称取 1．4786g无水硫酸钠， 低含量硫酸盐的测定，如水中的硫酸盐采用的 溶于少量纯水中，并定容至 1000mL，即为 1．0mg· 是铬酸钡光度法 J，国际标准法 ISO787／13—2002 mL-1硫酸盐 (SO42一)标准贮备溶液。移取 10mL 采用的是重量法 4【l，这2种方法操作繁琐费时，工作 用水稀释至 100mL，即为 0．1mg·nlL-1硫酸盐 效率低，在例行常规分析中常被其他分析方法所取 (SO42一)标准溶液。盐酸：(1+3)盐酸溶液；无水乙 代；离子色谱法可同时测定多种常见无机离子，且灵 醇(95％，分析纯)；氯化钡溶液：称取 12．00g氯化 敏度、准确性均较高l5]，但设备投资较大，使用、维 钡用水溶解成 100mL；稳定剂：称取 1．O0g聚乙烯 护成本较高，不适合在基层或工厂的分析实验室普 醇(PVA)，加热至完全溶解，冷却后用水加至 100 及推广。低含量硫酸根较常用的方法还有比浊法， mL，过滤，使用前与氯化钡溶液等量混匀；磷酸