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分析化学自学指导方案
(适用于化学系各专业本专科学生)
化学系分析化学教研室
制作人:庄会荣
2005.8
第一章绪论及定量分析化学概论
一、基本知识:
1、分析方法的分类
根据分析任务分:定性分析、定量分析和结构分析
根据分析分析对象分: 无机分析和有机分析
根据测定原理分: 化学分析和仪器分析
根据操作方法分:常量分析、半微量分析和微量分析
方 法 试样质量/ mg 试液体/mL
常量(Macro)分析 100 10
半微量(semimicro) 10~100 1~10
微量(micro) 0.1~10 0.01~1
超微量(ultramicro) 0.1 0.01
2、定量分析过程
(1)取样:分析试样具有代表性; 最小采样量kg
(2)试样分解和分析试液的制备;
溶解法:水、酸、碱或混合酸作为溶剂。
熔融法 酸性熔剂:K2S2O7及KHSO4,用石英或铂坩埚。
碱性熔剂Na2CO3,NaOH,Na2O2,用铁、银或刚玉坩埚。
灰化法(有机试样)
(3)分离及测定
加掩蔽剂掩蔽
化学分离
. (4)分析结果的计算及评价
根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据,计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误差分布情况,应用统计学方法进行评价。
定量分析结果的表示:
固体试样:常用质量分数表示
液体试样:物质的量浓度: 单位mol/L。
3、 准确度和误差
准确度-Accuracy:指测量值与真值之间接近的程度,其好坏用误差来衡量。
绝对误差(Absolute error):表示测量值(X)与真值(XT)的差。
相对误差(Relative error):表示误差在真值中所占的百分率。
误差或相对误差为正值——表示分析结果偏高;为负值——表示分析结果偏低。误差越小,测量值的准确度越好。
4 精密度和偏差
精密度Precision- 用相同的方法对同一个试样平行测定多次,得到结果的相互接近程度。以偏差来衡量其好坏。
(1) 偏差Deviation一表示测量值与平均值之间的差值。
个别测量值的绝对偏差—Absolute deviation
相对偏差—Relative deviation
一组测量值的算术平均偏差— average deviation
相对平均偏差(Rd%)—relative average deviation
5、 准确度和精密度的关系
→精密度是保证准确度的先决条件。精密度差,所测结果不可靠,就失去了衡量准确度的前提。
→ 高的精密度不一定能保证高的准确
6、误差的来源(Sources of error)
(1) 系统误差 — systematic error 由固定的原因造成的。
特点:单向性、重复性、可测性。
可用校正法消除。
根据其产生的原因分为以下4种:
* 方法误差(method error):分析方法本身不完善而引起的。
* 仪器和试剂误差(instrument and reagent error):仪器本身不够精确,试剂不纯引起误差。
* 操作误差(operational error):分析人员操作与正确操作差别引起的。
* 主观误差(Personal error):分析人员本身主观因素引起的。
(2)随机误差- random error
由某些偶然原因造成的。服从“统计规律”。
有限此测定:服从t分布
无限次测定:服从正态分布
特点:对称性、单峰性和有界性
7、系统误差的检查方法
标准样品对照试验法、标准方法对照试验法、标准加入法(加入回收法)、内检法、外检法
8、有效数字
(1)位数。直接与测定的相对误差有关
(2)有效数字的修约规则
“四舍六入五成双,五后有数就进一,五后没数要留双
(3)计算规则
加减法:当几个数据相加减时,它们和或差的有效数字位数,应以小数点后位数最少的数据为依据,因小数点后位数最少的数据的绝对误差最大。
乘除法:当几个数据相乘除时,它们积或商的有效数字位数,应以有效数字位数最少的数据为依据,因有效数字位数最少的数据的相对误
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