中药常规检验.pptx

中药的检验;中药材及其炮制品的常用检查;杂质的来源;杂质;杂质检查法(通则2301);【注意】 1.药材中混存的杂质如与正品相似，难以从外观鉴别时，可称取适量，进行显微、化学或物理鉴别试验，证明其为杂质后，计入杂质重量中。 2.个体大的药材，必要时可破开，检查有无虫蛀、霉烂或变质情况。 3.杂质检查所用的供试品量，除另有规定外，按药材取样法称取。;水分测定法（通则0832）;甲苯法测定水分;甲苯法测定水分;灰分测定法（通则02302）;总灰分测定法;酸不溶性灰分测定法;灰分测定的注意事项;浸出物测定法（通则2201）;二氧化硫残留量测定法（通则2331）;二氧化硫残留量测定法（2015）; 取药材或饮片细粉约10g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300-400ml，连接回流冷凝管以及刻度分液漏斗，并给水。在冷凝管的上端E口处连接导气管，将导气管插入100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液，使用前，加3滴甲基红乙醇溶液指示剂，并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色 。开通氮气，打开分液漏斗活塞，加入6mol/L盐酸溶液10ml，立即加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；1.5小时后，停止加热。放冷后，用氢氧化钠滴定液滴定，至黄色持续20秒钟不褪，并将滴定的结果用空白试验校正。 ;A为供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； C为氢氧化钠滴定液浓度，mol/L； 0.032为每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当的二氧化硫的质量，g。 W为供试品的重量，g； ;含量（高效液相）测定法（通则0512）;中药组成复杂，产生疗效的不是某单一成分，检测任何一种活性成分均不能反映中药的整体疗效。 但是借鉴化药质量控制模式，测定某一味药味的有效成分、活性成分、指标性成分的含量的方法，对于控制中药质量起着不可替代的重要作用。 通过测定中药中有效成分、毒性成分或某些指标性成分的含量来衡量其生产工艺的稳定性和中药材的质量优劣，以保证中药的质量，达到临床用药安全、有效的目的。 ; 本法是将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、 缓冲剂等作为流动相, 用泵将流??相压入装有填充剂的色谱柱, 注入供试品, 经流动相带入柱内, 用记录仪记录色谱图, 从而达到定性及定量的目的。本法应用范围比气相色谱广, 只要样品能制成溶液, 就可进行分析, 尤其是中药的含量测定, 更为适用。 ;1、色谱条件与系统适用性试验 根据《中国药典》项下对各品种的规定，选择色谱柱、流动相、检测波长；并核对检测后的理论板数。 2、对照品溶液的制备 根据《中国药典》项下对各品种的规定，按其要求完成对照品的称重、配制。 3、供试品溶液的制备 根据《中国药典》项下对各品种的规定， 按其要求完成样品的粉碎、称重、提取、制备。 4 测定法 分别将对照品与供试品溶液按《中国药典》要求注入色谱仪，通过所得数据用外标法进行计算，得出结果并打印保存图谱。;高效液相测定法注意事项;3、进样器：停机后要用溶剂冲洗干净进样器内的残留的样品和缓冲盐，防止无机盐沉积和样品微粒造成阀转子面磨损或阻塞。严禁用尖针头进样。 4、柱：防止柱性能下降的措施：（1）溶剂的化学腐蚀性不能太强；（2）避免微粒在柱头沉降；（3）泵上要装压力限制器，防止压力过高冲击过大；（4）流动相ph＞7时用大粒度同种填料作预柱（5）柱头加烧结不锈钢滤片，需要时加保护柱。采用正确的制备样品方法和经常清洗柱也能延长寿命。 柱在不用时要保存好，要洗去缓冲液防止生长微生物。应加入大于10％的有机溶剂，将柱两端用盖拧紧，保持柱填料湿润不造成裂缝。 5、检测器：保持清洁，用后连同柱一起冲洗。提倡不定期用强溶剂反向冲洗检测池（拆开柱）用脱气流动相，以防空气泡卡在池内。不用时不开灯。;由色谱柱引起的故障及解决办法;黄曲霉毒素测定法（通则2351）;检查黄曲霉素的必要性;黄曲霉的基本结构;黄曲霉毒素测定法（2015）;黄曲霉毒素测定法（2015）;黄曲霉毒素测定法（2015）;黄曲霉毒素测定法（2015）;黄曲霉毒素测定法（2015）;黄曲霉毒素测定法（2015）;谢 谢！