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循环伏安法判断电极过程
实验者:
学号:2009210331
指导老师:
同组同学:
实验时间:11月21日13:40~1
一实验目的
掌握用循环伏安法判断电极的可逆性。
学会使用循环伏安仪。
学习测量峰电流和峰电位。
验证峰电流与扫描速度和浓度之间的关系。
二实验原理
循环伏安法(cyclic vo1tammetry)与单扫描极语法类似。也是以快速线性扫描的方式施加极化电压于工作电极。不同之处在于单扫描权谱法所施加的是锯齿波电压,而循环伏安法则是一等腰三角波电压(如图1所示)。从起始电压Ei开始沿某一方向作线性扫描到达终止电压Em后,再以同样的速度反方向扫描至起始电压,完成一次循环。当电位从正向负扫描时,电活性物质在电极上发生还原反应,产生还原波,其峰电流为ipc,峰电位为Epc(如图2所示),当逆向扫描时,电极表面上的还原态物质发生氧化反应,其峰电流为ipa,峰电位为Epa.于是一次三角波扫报可完成一个还原氧化循环。若需要,可以进行连续循环扫描。
图1:三角波电压 图2:循环伏安图
从波峰到基线的垂直距离叫峰电流,以ip表示。波峰所对
应的电位称为峰电位,以Ep表示。
峰电流方程式可以表示为:
三仪器与试剂
仪器: 电化学工作站;金圆盘电极、铂圆盘电极或玻碳工作电极,铂丝对电极和饱和甘汞电极或Ag/AgCl参比电极。
试剂: 溶液,溶液。
四实验内容与步骤
磨电极:目的去除表面氧化层,抛光金电极,得到一个平滑光洁、新鲜的电极表面。处理方法,依次使用1.0、0.3、0.05的粉末在平板上研磨5mins、5mins、10mins。注意研磨过程中,电极一定要垂直放置,每次研磨后要用去离子水清洗干净。
电极溶液的配制:储备液0.1mol/L; 储备液1.0mol/L。
分别配制25ml以下浓度的电极溶液:
(1)
(2)
(3)
(4)
3.在电解池中放入(2)电极溶液,链接指示电极、辅助电极和饱和甘汞标准电极。分别以扫描速度为0.02、0.04、0.06、0.08、0.1和0.2v/s,从+0.80~-0.20v进行扫描。记录各个扫描速率下的循环伏安曲线、阳极峰电流、阳极峰电位、阴极峰电流和阴极峰电位。
4.以0.10v/s的扫描速率从+0.80~-0.20v分别对(1)、(2)、(3)和(4)电极溶液进行扫描。记录各个扫描速率下的循环伏安曲线、阳极峰电流、阳极峰电位、阴极峰电流、阴极峰电位。
五实验数据及处理
从循环伏安曲线测定ipa、ipc和Epa、Epc。
以下八图为对 分别以扫描速度为0.02、 0.04、0.06、0.08、0.10、0.20V/S,从+0.80V~-0.20V进行扫描。
(1) (2)
(3) (4)
(5) (6)
扫描速度(V/S)
阳极峰电流(/A)
阴极峰电流(/A)
阳极峰电位(/V)
阴极峰电位(/V)
0.02
0336
0.255
0.04
0.336
0.255
0.06
0.338
0.252
0.08
0.339
0.251
0.10
0.336
0.252
0.02
0.340
0.247
峰电流与扫描速率之间的关系。
由于事先知道与有线性关系,这里只需先按照验证的思路处理一下数据:
为了方便处理,把扩大倍,这样得与的关系如下图(纵轴为,横轴为)
峰电流与电极溶液浓度的关系。
四种浓度的溶液在0.1v/s扫描速度下的的循环伏安曲线
(1) (2)
(3) (4)
以下为扩大倍,扫描速率扩大100后,与v的线性关系
六思考题及补充说明
解释循环伏安图形状。
此图分为正向扫描和反向扫描两个部分。当电位从正向负扫描时,电活性物质在电极上发生还原反应,产生还原
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