农药混剂中三乙膦酸铝含量测定方法的探讨.pdfVIP

维普资讯 第 36卷 第 1期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．36 No．1 ● 2007年 1月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Jan．2007 农药混剂中三乙膦酸铝含量测定方法的探讨 赖丰英 ，周 微 (广西区化工产品质量监督检验站，广西 南宁 530001) 摘 要：对农药混剂样品先进行处理，用特定溶剂把三乙膦酸铝与干扰组分进行分离 ，把混剂中的三乙膦酸铝 分离出来，再采用行业标准进行测定，完成了混剂中三乙膦酸铝的测定。着重对分离过程中溶剂的选用、溶解时 间、过滤的要求等条件进行试验，确定最佳实验条件，并对该法的精密度和准确度进行了评估 ，精密度较高，变异系 数小于0．5％，回收率在99．1％～100．1％之间。本法简便 ，经济实用，重现性好，值得推广。 关键词：三乙膦酸铝 ；杀菌剂 ；混剂 中图分类号：0655．23 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2007)01—0039—03 三乙膦酸铝 (Fosety1．AI)是一种防治果蔬作物 资料 [5]是以络合滴定法来测定混剂中铝的含 疫病和霜霉病的内吸性杀菌剂，通过阻止孢子萌发 量，再换算成三乙膦酸铝的含量。该法虽然用络合 或抑制菌丝体和孢子的形成而起到杀菌作用，是广 滴定法取代了行业标准中的氧化还原法 ，解决了代 谱型低毒杀菌剂。由于三乙膦酸铝单剂使用易使病 森锰锌、福美双、丁戊己酸铜的干扰问题，无需使用 菌产生抗药性，因此多采用混剂形式。常与三乙膦 仪器，简便、实用，但结果测出的铝含量是样品的总 酸铝混合复配的有代森锰锌、甲霜灵、氟吗啉、福美 铝量 ，而不一定是 (CH3CH2OPOOH)3AI中络合的 双、丁戊己酸铜等杀菌剂…1。 铝，因此 ，若混剂中掺有其它铝杂质，就会给测定结 混剂中三乙膦酸铝含量的测定，因受到与其混 果带来误差，在混剂中无其它铝源干扰存在时可采 合的组分如代森锰锌、福美双、丁戊己酸铜等的影 用EDTA络合滴定法，但在复配农药中填料、稳定 响，不能直接按行业标准来进行分析。本文就资料 剂等配方组成复杂，则不宜用EDTA络合滴定法。 中混剂的三乙膦酸铝含量的测定方法进行探讨，并 资料E61是采用顶空气相色谱分析方法来测定 通过实验和总结，得出既准确又方便实用的新的分 三乙膦酸铝和代森锰锌的复配农药中三乙膦酸铝的 析方法 。 含量，该法需要有特殊配置的仪器。其原理是三乙 资料 [3]中三乙膦酸铝含量测定方法与行业标 膦酸铝和碱液在密闭的反应瓶中，碱解后生成定量 准的方法相似，但它仅适用于单剂，或一些不干扰测 的乙醇，利用内标法，测定密闭反应瓶中汽相的乙醇 定的混剂。 的浓度，从而计算出三乙膦酸铝的含量。该法在操 在资料[4]中用分光光度法测样品中磷的总含 作过程中条件较苛刻，反应器要密闭，反应温度须在 量，即把样品用丙酮去除杂质后，经过消化处理，把 (80±1)℃下进行。由于溶液的盐析效应十分明显， 磷转化成无机磷 ，进行比色，通过标准曲线得到磷的 要求标样、试样要使用同一次配置的碱液 ，标样不能 含量 ，再换算成三乙膦酸铝的含量。该法虽简单，但 使用乙醇而必须使用三乙膦酸铝标样，每次测定都 在操作中，因使用离心管除杂，在离心后，下层固体 要标样、试样同时进行 ，使盐析效应得到校正。在进 会紧紧粘在管的下部，用 15mL水很难冲洗干净， 样分析时，温度、压力的变化都会