GB 10267.2-88金属钙分析方法 微量硅的光度法测定.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 669.89 金 属 钙 分 析 方 法 :543.06 微量硅的光度法测定 GB 10267．2一 a8 Methodforanalysis calcium metal Thedeter而nation micro-amounts ofsiliconby曲otometricmethod 主题内容与适用范围 本标准叙述了金属钙中硅的测定原理并规定了分析步骤、结果计算及方法精密度。 本标准适用于金属钙中硅的测定。测定范围10一320Fig/9，杂质允许量 (FLg/g)：铜2000,氮 1500，铁300,铝700，锰300，镍100，镁5000，砷50,磷50，铬10000 2 方法提要 在0.13mol/L的盐酸介质中，硅与相酸钱形成硅钥杂多酸。提高盐酸酸度至i.8mol/L以消除磷 的干扰。用抗坏血酸把硅铂黄还原成硅钥蓝。在分光光度计上，650nm处测量其吸光度。 3 试剂 试剂除标明者外，皆为分析纯试剂；本方法所用之水皆为二次通过阴阳离子交换树脂交换的去离 子水或二次蒸馏水，并都应贮存于聚乙烯瓶中。 3.1盐酸 优级纯，密度1.19g/cmsp 3.2 盐酸 （1＋1） 用盐酸 3（.1）配制。 3.3 金目酸铁溶液 5.0% (m/厂）。 3.4 抗坏血酸溶液 1.0% (m/V)o 3.5 对硝基苯酚乙醇溶液 0.1% (m/V)o 3.6基体钙溶液 称取12.519高纯碳酸钙于300mL塑料杯中，加人20mL水，分数次缓慢加入25.0mL 盐酸 3（.1)，溶解完全后，转移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含0.05g 钙。 3.7氢氧化铁溶液 在两个干净的塑料杯中，分别加人100mL水和100mL优级纯氢氧化氨，放人密 闭容器内，静置24h，令其扩散平衡后使用。 3.8 硅标准溶液 3.8.1称取2.1393g基准二氧化硅 于（800℃灼烧过2h并在干燥器内冷却至室温）放人铂增锅中， 加20g基准无水磷酸钠，用干燥的塑料棒搅拌均匀。在1000℃的马弗炉中熔融40min，冷却后，熔块 移人塑料杯中，用热水浸取，转移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含 1．0mg硅。 3.8.2移取硅标准溶液 (3（.8.1)10.0mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液每毫升含10.0Ng硅。 中国核工业总公司1988一12-30批准 1989一10一01发布 GB 10267.2一二 4 仪器 分光光度计、3cm比色皿。 与 分析步骤 5.1 工作曲线的绘制 在一系列100mL容量瓶中，分别加人含0,0.5,2.0,4.0,6.0,8.0mL的硅标准溶液 3（.8.2), 加人基体钙溶液 3（.6)lo.OmL,力叭 1滴对硝基苯酚乙醇溶液 3（.5)，用氢氧化铁溶液 3（.7）将试液调 至微黄色。用水洗瓶壁并稀释至40mL左右，加人l.OmL盐酸 3（.2)和4.0mL相酸按溶液 3（.3), 混匀，静置15min, 注：硅铂黄显色，若室温低于15C，应在30-40℃的水浴上保温15min, 加人30mL盐酸 (3（.2)，混匀，再加人4.OmL抗坏血酸溶液 3（.4),混匀，用水稀释至刻度， 混匀。放置5min后在分光光度计上，于6`50nm波长处，用3cm比色皿，以水为参比溶液，测定吸 光度。减去操作空白吸光度，所得净吸光度与对应的硅量绘制工作曲线。 5.2样品分析 5.2.1 试样溶液准备 称取金属钙样品5.000g,准确到0.001g，置于300mL塑料杯中，缓慢加水转化成氢氧化钙，再 缓慢加人25.OmL浓盐酸 3（.1)使氢氧化钙溶解，转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.2.2 操作空白的准备 在50mL石英烧杯