GB 10267.3-88金属钙分析方法 原子吸收法直接测定铁、镍、铜、锰、镁.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 金 属钙 分 析方 法 UDC 肠9.891 原子吸收法直接测定 ：543.06 CB 10267.3一88 铁、镍 、铜、锰 、镁 r倪thodforanalysisofcalcium metal Thedirectdeterminationofiron,nickel，copper, manganeseandmagnesium incalciummetal byatomicabsorptiom spectrometry 1主题内容与适用范围 本标准叙述了原子吸收法直接测定金属钙中铁、镍、铜、锰、镁的原理，规定了分析步骤，结果 计算及方法的精密度。 本标准适用于金属钙产品系列Ca-03,Ca-1，Ca-2及Ca-3中铜、锰、镁含量的测定，Ca-1 Ca一2及Ca-3中铁、镍含量的测定。 测定下限：铜、锰10gg/g，铁、镍20119/9，镁50jig/g。共存元素的浓度为GB4864-85((金属钙）｝ 产品中杂质含量的2倍，不影响测定。 2 方法提要 金属钙样品用盐酸溶解，并根据待测元素含量酌情稀释，然后用空气一乙炔火焰原子吸收直接测 定。 由于高浓度的钙基体存在背景吸收，而且对各测定元素的吸光度也有不同程度的抑制作用。因此， 除必须校正背景吸收外，还要求标准溶液中钙基体浓度和其化合物形式与样品溶液一致，以消除基体 的影响，获得最佳测定准确度。 3 仪器 原子吸收分光光度计。 4 试剂 本方法所用水均为去离子水。 4.1硝酸 密（度：1.42g/cm3） 优级纯。 4.2 盐酸 密（度：1.19g/cm3） 优级纯。 4.3 盐酸 （1＋1）。 4.4 标准溶液 4.4.1 铁标准贮备溶液 （10mg/mL）：称取光谱纯铁丝1.000Og，置于50mL烧杯中，用盐酸 (4（.3) 及少许硝酸 (4（.1)溶解后，转人100mL溶量瓶中，用水稀释至刻度混匀。 4.4.2镍标准贮备溶液 1（0mg/mL)：称取光谱纯镍丝1.000Og，以下同4.4.1处理。 4.4.3铜标准贮备溶液 （10mg/mL)：称取光谱纯氧化铜1.2518g，置于50mL烧杯中，用盐酸 中国核工业总公司1988-12-30批准 1989一10一01实施 GB 10267。3一88 (4.3)溶解，转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。 4.4.4 锰标准贮备溶液 （10mg/mL）：称取光谱纯二氧化锰1.6582g，以下同4.4.3处理。 4.4.5各种元素的混合标准溶液 4.4.5.1 各种元素的混合标准溶液 （1）含（铜、锰100[g/mL，铁、镍200gg/mL；镁500lig/mL), 分别取铜、锰的标准贮备溶液各1.OOmL，铁、镍的标准贮备溶液各2.00mL，镁标准贮备溶液5.00mL， 置于100mL容量瓶中，加盐酸 (4（.3)1一2mL，用水稀释至刻度混匀。 4.4.5.2 各元素的混合标准溶液 （2） 含（铜、锰10jig/mL，铁、镍20Rg/mL；镁50jig/mL）：取 混合标准溶液 （1)10.00mL于100mL容量瓶中，加盐酸 4（.3)1一2mL，用水稀释至刻度混 匀。 4.5 钙基体溶液 （100mg/mL)：称取特纯氧化钙34.98g，置于200mL烧杯中，用盐酸 (4（.3)溶解 后转人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。 5 操作步骤 5.1标准系列的配制 取4.4.5.2混合标准溶液 （2）0，0.50,1.50,2.50,3.50,5.00mL，分别置于6个5.0mL溶 量瓶中，各加盐酸 4（.3)1mL，钙基体溶液 4（.5)5.0mL，用水稀释至刻度混匀，配成下表标准 浓度系列。 如果