液相色谱系统的日常维护及注意事项之十一.DOC

液相色谱系统的日常维护及注意事项（之十） 泵的压力不稳定 在安装调试时以及在日常使用过程中，若出现压力不稳的现象。原因有几点： 管路里有气泡，建议由流动相多走些时间。或打开排空阀，用配件里的针筒多抽几下。 输入单向阀失效所致，这也是经常遇见的。首先如何判断输入单向阀失效。判断步骤为： 如果是双泵梯度分析系统，故泵压力不稳必然是其中一台泵压力不稳所致，须逐个分析。 1 在不开UV检测器，工作站的前提下，将其中一台泵接上蒸馏水作为流动相。 2 打开排空阀，用针筒抽出些流动相，确认泵中已有该流动相，然后将针筒内的液体排出，并重新接在排空阀上。 3 按“设置”键直至出现“冲洗”字样，选择是，并启动冲洗功能。流量5ml/min，时间5min（注意：此时排空阀仍要打开，否则将冲坏色谱柱） 4 冲洗完毕后，查看针筒内流动相体积是否为25ml（5×5=25），若正确，则说明该泵在低压情况下无故障；若不正确，则说明该泵中某一单向阀失效（一般为输入单向阀）。 5 用同样方法测试另外一泵。等度只要测试一台就可以了。 造成单向阀失效原因有几点： 1 液相色谱从成品到客户手中有一段时间，出厂前每台仪器都要经过调试，一段时间内不用会造成内部残留流动相与宝石球粘连的情况。客户长期不用也会造成类似情况，建议客户在长期不使用情况下，每周用甲醇作为流动相，开机1小时使管路充满液体。 2流动相内杂质或其它原因污染了单向阀。虽然有的客户认为流动相已过滤过了，但长期使用后，由于液相色谱是微量分析仪器，难免会产生类似情况。这是液相色谱的普遍现象，国内外的泵只要是被动单向阀，都会有类似现象发生，这并不是仪器的质量问题，而是日常维护的一部分。现在介绍一个简单而有效的单向阀失效的处理办法。 单向阀失效处理方法： 1 拧下输入单向阀（一共两个） 2 将2个单向阀放入超声波清洗器，用蒸馏水清洗10分钟。 2 用本公司提供的专用针头冲一下（将针头拧紧在单向阀输入端即可，见配件清单）。冲的时候注意要用手按住单向阀前头的垫圈，防止冲时垫圈被冲落。 3 完毕后，将输入单向阀装回原位即可。（注意单向阀须拧紧） 若两个泵在低压状态下流量都正确，则建议分别将两泵连接上色谱柱进行高压测试。 高压测试具体操作方法： 1 在双泵分析系统连接的前提下，只须先打开其中一泵（确认接好流动相） 2 设置流量1ml/min 3 启动泵 4 观察运行期间，泵的压力是否稳定。若稳定，说明泵无问题；若泵压力不稳，则应检查各管路接头有无泄露，并将有泄漏的接头拧紧；若无泄漏，则问题可能还是出在单向阀上，须再次冲单向阀，反复试验。 （注：不必打开UV检测器及工作站） 5 重复上述步骤，对另一台泵进行高压测试 三. 如还出现压力不稳的情况，有可能密封圈受损，建议更换。