GB/T 14949.10-1994锰矿石化学分析方法　钴量的测定.pdf

中华人民共和 国国家标准 锰 矿 石 化 学 分 析 方 法 Cr/s[ 14949.10一94 钻 量 的 测 定 代替川il,1 ” Manganeseores-Determinationofcobaltcontent 木标准等效采用国际标准工SO316-19820 矿石-一一钻l的测定一一亚硝1R去光度法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了亚硝基R盐光度法测定钻量 本标准适用犷锰矿石、锰精矿中钻14-11的测定。测定范围:。.。。50 -一 1的% 2 方法提要 在乙酸盐溶液中，三价钻与IY.硝基R盐反应形成红色络合物，溶液变$1.加入硝酸煮沸溶液以消除 千扰元素(铁、铜、镍)的于扰.在分光光度计 匕.于波长520nm处，进行光度测定 3 试剂 3门 碳酸钠 无水 3.2盐酸印1.19g/mL)o 3.3 盐酸(14-1) 3.4 硝酸(pl.42g/ml) 3.5 硫酸(1+1), 3.6 氢氟酸400a(ni/m)。 3.7 氨水 1‘+1) 3.8锰溶液(20mg/1ml):称取55.0g无水硫酸锰 加‘入10ml硫酸(3.5)和200^300ml水济解， 冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 3.9 铁溶液(20mg/1ml):称取2.86g三氧化二铁(高纯)用30nil-盐酸(3-3)溶解 冷却后移入 100nil容址瓶中，用水稀释至刻度，混匀 3.10 乙酸钠溶液(500g/L)(NaC,H,O ·3H,O):如有沉淀物可过滤除去 111}K硝9R4溶液 !〔。g/I):称取log亚硝基R盐(C,H,,N0,S,Na,)，用水溶解后移入1))(()m‘l 容世瓶们‘.用水稀释至刻度，混匀。 I枪 钻标准贮存溶液 称取1.0000g预先经硝酸(1+3)浸洗(以除去表面的氧化物)，再经无水乙醇 洗涤，次、凉干的金属钻(99.9YO)于250inl烧杯中，用50ml盐酸(1+4)及少量硝酸(3.4)溶解 煮沸 溶液，肖_至氮的氧化物消失，然后冷却。移入1000ml容壁瓶中一用水稀释至刻度，混匀 此溶液1ml 含钻。.0010go 3.13 钻标准溶液 移取100.阴ml钻标准贮存溶液(3.12)，,6Y.1000ml容址瓶中加入10mL盐 酸(3.3)，用水稀释至刻度混·匀 此溶液1m1含10(1l,g钻 国家技术监督局1994-01-18批准 1994一10 01实施 免费标准网() 无需注册 即可下载 GBiT 14949.10一94 4 仪器、设备 常用实验室仪器及 4j铂士甘1m; 4.2酒精喷灯或马弗炉，可将温度控制在900-- 1 0000C范围内 4. 3分光光度计:吸光度可达1.500. 5 试样 试样应通过。.100筛网，井在实验室条件下风干。 6分析步骤 6门 试料量 称取。.95一1. 05 g试样，精确至。.000 1 g. 与测定同时，称取试样测定湿存水的质量百分数(A)。计算钻量结果时，应将所得结果(质量百分 数)乘以换算系数K，即为完全干燥试样中所测定钻量的质量百分数。 100 换算系数K= 100一 A 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 测定 6.3.1将试料((6.1)r于100 mL烧杯中，加儿滴水润湿，加入15 ml盐酸(3.2),盖上表mL低温加热 分解1520 min。加入3^-5 mL硝酸(3-4)，继续加热·蒸至近干。补加5 mL盐酸，加热1^2min，以除 去硝酸 用水吹洗表皿及烧杯壁，并稀释至15^20 mL，加热至沸，使可溶盐类溶解 6.3.2用中速滤纸过滤，用带一块滤纸的玻璃棒擦净烧杯壁r_的沉淀微粒，将其全部转移至滤纸上，井 用热水洗涤烧杯、滤纸和残渣7-8次。滤液用250 mL烧杯