核磁NMR测试须知.DOC

????? 核磁（NMR）测试须知 ????? 为了便于同学们熟悉液体核磁样品制备的有关事项，同时加快测试速度，减少等候时间，提高NMR谱图的质量，特作如下说明。1、请填写送样记录，研究生送样须有导师签字认可。 2、仪器型号：JEOL ECX 500MHz。测试所用核磁管内径为5mm。(微量样品用3mm的样品管)氘代试剂溶解后的样品体积在核磁管中高度约4cm，体积0.5mL。管外不要粘贴标签，以免影响旋转，标签纸套在样品管上。3、样品量：1H：约5－10mg，13C：＞20mg??? 测试1H时浓度太低则噪音较大、基线不平，浓度太高则谱峰裂分不好，请适当掌握；测试13C时浓度高可缩短测试时间，噪音小，基线平直，谱图漂亮。??? 注：一般H、C谱同时做，请保证管装样品量＞20mg。4、为保证谱图质量，核磁管必须清洗干净，样品的纯度越高越好，其中残余溶剂必须除净，否则严重影响谱图的解析。样品在氘代试剂中溶解度要好（送样人要提前选好合适溶剂），溶解后溶液呈透明均匀，若有固体微粒必须首先过滤，否则仪器不能测试，样品中不得含磁性物质。 核磁管清洗方法最重要的一点是要及时清洗先加入对样品溶解性最好的溶剂冲洗（切勿直接加水）加满丙酮浸泡，超声波清洗器配合使用，一般2-3次即可乙醇洗2－3次加丙酮冲洗烘干注意清洗过程不要将核磁管的盖子接触丙酮以防腐蚀，若粘有丙酮立刻使用冷风吹干。5、样品管所带的标签纸上请注明：样品编号所用氘代试剂测试要求（1H,?13C?,? 31P，DEPT,?COSY等）导师姓名送样人姓名、特殊说明及要求。???? 注：液体核磁目前设定扫场范围定为1H：-2～13ppm，13C：-20～230ppm，超出此范围请务必提前声明。6、为了缩短测试时间，提高工作效率，打印谱图时，只满足提出谱图处理要求，不回答此样品有关解析具体问题，更不在工作站上解析谱图，请谅解。7、特殊要求请在标签纸上注明，否则按正常测试处理，若重新测试该样品则按新的样品受理。不稳定样品请提前一天预约，再按送样时间先后排队测试。????????????????????????????????????????????????????? ???????????????????????????????????? ?? ???????????????????????????????????????????????????????? ?贵州大学精化中心? 核磁室???????????????????????????????????????????????????????????? ?2006年01月0日?