离子液体鄄静态顶空气相色谱法检测十滴水中的樟脑和桉油精-分析化学.PDF

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE )摇 研究简报 第4 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年4 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 590 ~593 藡蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥藡蕥蕥 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.20885 研 究 简报 藡蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥 藡 离子液体鄄静态顶空气相色谱法检测十滴水中的樟脑和桉油精 张琳摇 倪美萍摇 蒋 晔* (河北医科大学药学院,石家庄050017) 摘摇 要摇 建立了以离子液体(ILs)为顶空溶剂的静态顶空气相色谱法,并用于十滴水中樟脑和桉油精的含量 测定。 采用 1鄄癸基鄄3鄄甲基四氟硼酸盐([Demim][BF ])作为顶空溶剂,于恒温箱中140 益静态平衡30 min 4 后,手动抽取顶空气体1mL,供气相色谱仪分析。 采用TM鄄5 毛细管柱,FID检测器,程序升温。 樟脑和桉油 精与其它成分分离度良好,加样回收率在95.1% ~98.2%范围内,RSD低于2.2%。 樟脑和桉油精浓度分别 在32.0~511mg/ L(r=0 .9994 ),5.28 ~84 .4 mg/L (r=0 .9990 )范围内线性关系良好。 本方法样品前处理简单, 无污染,结果准确,为中药制剂中高沸点挥发性成分的含量测定提供了一种新手段。 关键词摇 离子液体;顶空;十滴水;樟脑;桉油精 1摇 引摇 言 十滴水为常用中成药,是《中国药典》2010年版一部收载品种,主要由大黄、樟脑、干姜等7 味中药 [1] 组成,具有健胃、祛暑的功效,主要用于由中暑引起的头昏、恶心、腹痛、肠胃不适 。 该制剂含有大量 乙醇溶剂,樟脑和桉油精是其主要有效成分,由于二者沸点较高。 传统的顶空溶剂,例如水,沸点较低, 其顶空温度受限,不适宜于高沸点挥发性成分的顶空分析。 而对于N,N鄄二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等 传统顶空溶剂,沸点较高,其主要用于难溶于水样品的顶空分析;用于高沸点组分或难挥发组分顶空分 析时,由于采用了较高的顶空温度,这种溶剂本身的挥发性形成的分压会抑制待测物的顶空溢出,进而 影响检测灵敏度。 文献[2,3]均采用液体直接进样GC法测定十滴水中的樟脑和桉油精的含量,但十滴 水中难挥发性及不挥发性成分易残留在色谱柱内,对色谱系统造成较大的污染,降低色谱柱使用寿命, 影响了测定结果的重现性和准确性。 离子液体(Ionic liquids,ILs)作为顶空溶剂,此类溶剂具有无蒸气 [4,5] 压、几乎不挥发等特点 ,没有溶剂峰的干扰,能够克服传统顶空溶剂诸多缺点,解决了待测物检测灵 敏度低及色谱系统的污染问题,尤其适用于高沸点挥发性成分的测定。 [6,7] [8,9] 由于中药及中药制剂中成分复杂,采用直接进样GC法通常需要对样品进行回流 、萃取 等预 [10] [11] 处理,繁琐费时。 处理后的样品中仍然含有多种干扰成分,往往需要采用 SPE 、单滴微萃取 等现 代方法进一步纯化。 顶空进样GC法[9,12,13] ,前处理简便快速,可选择性地将挥发性待测组分顶空至顶 空空间,具有一定的纯化、富集功能。 本研究以离子液体为顶空溶剂,建立了离子液体鄄静态顶空气相色谱(ILs鄄HS鄄GC)测定十滴水中的 樟脑和桉油精的方法。 本方法简便快速,