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第七章 提取液的浓缩与干燥;第一节 浓缩;一、影响浓缩效率的因素;一、影响浓缩效率的因素;一、影响浓缩效率的因素;一、影响浓缩效率的因素;一、影响浓缩效率的因素;二、浓缩方法与设备;(二)减压蒸发
原理:密闭的容器中,通过减压抽掉并排除液面上的空气和蒸汽,以降低其内部压力、使液体沸点降低而沸腾蒸发的一种操作.
特点:
1.沸点降低,汽化潜能增大(耗能)
2.温度低、速度快
应用:易因热分解失效的成分
有机溶剂的蒸发,回收
设备:真空浓缩罐、减压蒸馏设备;二、浓缩方法与设备;(三)薄膜浓缩:
原理: 减压条件下使液体形成薄膜而增加了巨大蒸发表面迅速蒸发的方法
两种方式:
1. 液体薄膜快速在加热面流动而蒸发;
2. 使药液剧烈沸腾产生大量泡沫,以泡沫内外表面为蒸发面。
设备:升膜式蒸发器、降膜式蒸发器、刮板式薄膜蒸发器、离心式薄膜蒸发器。;1、升膜式蒸发器
加热室管束长
应用:适用于蒸发量较大、有热敏性、粘度不大于0.05pa·s,以及易产生泡沫的药料液。高粘度、有结晶析出或易结垢的料液不宜选用。
2、降膜式蒸发器
液体重力与蒸汽作用从上到下流动;
应用:粘度大、浓度高药液
;3、刮板式薄膜蒸发器
刮板转子将药液刮涂成薄膜进行蒸发的高效浓缩设备。
应用:易起泡、易结垢的药液
4、离心式薄膜蒸发器
原理: 药液经离心分离、分散成薄膜而蒸发 。
料液—锥形盘传热面中央—高速离心分散— 成膜—蒸发
应用:中药提取物、抗生素、生化制品;(四)多效蒸发设备:
原理: 根据能量守恒定律:低温低压(真空)蒸气含有的热能与高温高压含有的热能相差很小而汽化热反而高而设计。
多效蒸发类型:
顺流式:浓缩液浓度依次逐渐加大、蒸汽温度逐渐降低; ;二、浓缩方法与设备;第二节 干燥;(一)物料中所含水分性质
1. 结合水:存在于细小毛细管中和细胞中的水分,结合力强,难除去
2.非结合水:润湿、粗大毛细管、物料孔隙中的水份, 结合力弱,易除去
3. 平衡水:物料中的水分与湿空气处于动态平衡状态时所含的一定量不可除去的水分
(平衡水分与物料性质空气状态有关)
4. 自由水: 包括全部非结合水和部分结合水, 干燥过程中可除去自由水,不能除去平衡水.
;一、干燥的原理;(二)干燥速率与干燥速率曲线
干燥速率:单位时间内,在单位干燥面积上被干燥物料中水分的汽化量。
过程:等速阶段和降速阶段。;1.被干燥物料的性质:是影响干燥速率的主要因素;
湿物料的形状大小
料层厚薄;
物料水分结合方式、含水量;
物料性状;2. 干燥介质的温度、湿度与流速:
相对提高温度使干燥速率加快
降低有限空间相对湿度可提高干燥效率(除湿机、排风、吸湿机)
加大空气流速
减小气膜厚度降度表面汽化阻力。;3.干燥速度与干燥方法
干燥速度不宜过快,太块:易使表面假干现象 干燥效率:静态干燥要逐渐升温,否则易出现结壳、假干现象 提高干燥速率: 动态干燥, 大大增加其暴露面积,有利于干燥效率;4.压力:
减压干燥优点:
改善蒸发、加快干燥;
降低干燥温度,加快蒸发速度
产品疏松
质量稳定 ;(一) 烘干法
原理: 静态干燥 ,干燥速度不宜太快(假干现象)
设备:烘箱、烘房(生产);
用于:各类物料干燥
干热灭菌;;(二) 真空干燥(减压干燥):
原理: 湿物料置密闭容器中,加热同时抽取空气减压至规定压力、直至物料干燥。
特点:干燥温度低,速度快,产品成松脆的海绵状,易粉碎 。
应用:热敏性物料或高温下易氧化物料;排出气体有使用价值需回收利用、有毒害,有燃烧性的物料;;(三)喷雾干燥
原理:一定比重的液态物料,雾化器喷射成雾状液滴落于一定流速的热气流中 干燥成粉状或颗粒状制品
特点:动态、瞬间干燥 ,粉粒疏松,溶解性好
应用:热敏性物料 、微囊制备、成型制剂
干燥效果取决于:喷射雾滴大小 ;;(四)沸腾干燥法:
原理:动态干燥;湿颗粒在热空气流中悬浮,成流化态与热空气进行热交换而干燥成干颗粒。
速度快、热利用率高、产品外观好
应用:湿粒性物料:片剂,颗粒剂 、水丸、微丸的干燥。 ;;(五)冷冻干燥法(升华干燥):
定义:利用冰的升华作用,在低温低压条件下,物料中的水分由固体水升华而变成汽被除去达到干燥的目的。;原理:;特点: 物料在高度真空,低温条件下干燥;干燥品多孔疏松,易于溶解,含水量低1%-3%;
可长期储存
应用:避免高温分解变质、极不耐热物品,抗生素,血浆,血清(青霉素,天花粉);;(六)红外线干燥法(升华干燥):
原理:含水
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