热分析在高分子材料领域的应用课件.pptVIP

?照片（上）为标准的ＤＴＧ－６０ ?照片（下）为内装自动进样器的ＤＴＧ－６０Ａ * ?热天平有3种测定方式 ?吊蓝方式的特征是高灵敏度、可测定的样品量大－－TGA-50、TGA-51 ?托盘方式是适合ＴＧ－ＤＴＡ同时测定装置的结构方式，与水平方式相比，天平结构部不易受到来自加热炉的热影响－－DTG-60 ?水平方式不易受到清扫气的影响 * ?边测定样品与标准物质的温度差，边用天平记录重量变化 ?托盘方式（差动型） * ?采用吊蓝方式实现了高灵敏度。 * ?测定了ＰＥＴ。 ?观测ＴＧ曲线可看到从400℃附近开始因分解重量重量减少。 ?在ＤＴＡ曲线观测到在81.9℃时的玻璃态转化、140℃时因结晶化产生的放热峰、259℃时的因融化产生的吸热峰。 观测到从400℃附近开始因分解产生的吸热变化。 * ?固体被加热则尺寸发生变化。此时，放在样品上的检测杆上下运动。用变位计记录此运动。 ?使用压力线圈向样品上加上压缩荷重、拉伸荷重。 * ?ＴＭＡ有3种测定方式。 ?薄膜状的样品采用拉伸方式。此时荷重加在拉伸方向 ?块状样品采用膨胀方式。荷重加在压缩方向。 ?测定样品软化温度时采用针刺方式。荷重加在压缩方向。加热，样品变软，则针穿入药品。可高灵敏度地测定软化。 * ?恒速荷重测定　－－　　测定以恒定速度增减荷重时的样品尺寸变化。 ?恒定伸长测定　－－　　测定以恒定速度变化尺寸时的样品荷重变化。 ?周期荷重测定　－－　　测定反复附加正旋波恒定周期的荷重时的样品尺寸变化。 ?收缩应力测定　－－　　测定加热样品时、收缩时产生的应力。 * ?采用膨胀方式，测定环氧树脂的热膨胀。求出25℃－80℃、 100℃－150℃　的热膨胀系数。可看出以89℃为界，热膨胀系数发生变化。 89℃附近的变化相当于玻璃转移。 * ?采用针刺方式测定了ＰＭＭＡ的软化温度。从111.6℃开始软化。 * 采用拉伸方式测定了ＰＥＴ薄膜。观测到从200℃附近开始，薄膜收缩，在240℃附近融化。 * ?采用ＤＳＣ测定了聚乙烯的融化。高分子物质的融化峰多为宽峰，所以，求出融化开始点、融化封顶点、融化结束点的3点温度进行评价。 ?求出融化热量为　175.3J/g　。 * ?薄膜状的ＰＥＥＫ测定到在144.6℃时玻璃转移、181.4℃时结晶化、341.7℃时融化。 ?块状的ＰＥＥＫ只测定到在339℃时的融化。 ?表示薄膜为非结晶性、块状为结晶性。推测在成型时，薄膜为急速冷却、块状为慢速冷却。 ?急速冷却融化后的块状样品时，与薄膜状样品一样，测定到玻璃态转化、结晶化、融化。 * ?采用ＤＳＣ测定了混合物，观察到各自的融化峰。 ?如果知道各成分的单一融化热量则可计算混合比。 ?根据聚乙烯和聚丙烯混合物的ＤＳＣ测定结果，分别进行了定量。 * ?以ＤＳＣ加热高分子样品至融化温度后，急冷至发生结晶化的温度附近，并保持温度。在温度保持时，观测到由结晶化产生的放热峰。改变多个保持温度，研究结結晶化的过程。 ?称为等温结晶化测定。 * ?环氧树脂等热硬化性树脂根据硬化反应的进行程度，由玻璃态转化温度（Tg）和硬化反应产生的放热锋的大小发生变化。 ?比较３样品，越是进行了硬化反应的样品，其玻璃态转化温度越向高温移动，并且，放热峰变小。 * ?加热酚醛树脂，测定了玻璃态转化（70.9℃）及由硬化产生的放热峰（169.1℃）。 * ?将样品放入ＤＳＣ装置内，在氮气氛围中、保持在一定温度后，将氛围气切换为氧气氛围。不久，出现由氧化反应产生的放热峰。从切换为氧气后到出现放热峰的时间称为氧化诱导时间。 是对因氧化造成的劣化的难易度的评价法。 * ?粘着剂的玻璃态转化在负温度域发生，因此，用液氮冷却后进行加热。 * ?橡胶的玻璃态转化也在负温度域内。防滑轮胎的玻璃态转化相当较低。 * ?比较了添加在塑料中的增塑剂的影响。PVC-B中添加的增塑剂多，其玻璃转化温度降低。 * ?采用ＤＳＣ测定了耐热性高分子聚酰亚胺。309.3℃、317.4℃是玻璃态转化。在１st.run上可看见因架桥反应产生的放热峰（371.6℃）。 ?在２nd.run上未见放热峰。 * ?测定了聚苯烯的玻璃态转化。 * ?测定了涂膜。因剥离困难，所以，与基底金属一切测定。67.9℃时的变化可认为是玻璃态转化。推测126.6℃时的放热峰是产生于架桥反应。 * ?采用ＤＳＣ可测定比热容量。 * * ?在氮气氛围中测定了ＰＥＴ。 ?看ＴＧ曲线，从400℃附近开始，因分解重量减少。 ?在ＤＴＡ曲线上观察到81.9℃时的玻璃态转化、140℃时因结晶化产生的放热峰、259℃时因融化产生的吸热峰。从400℃附近开始，观察到因分解产生的吸热变化。 * 环氧树脂的Tg、硬化反应（