氟硅酸钾容量法.docVIP

一.?? 原理： 二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时 生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF），以标准氢氧化钠溶液滴定。间接计算出二氧化硅的含量。主要反应： SiO2＋2NaOH＝Na2SiO3＝＋H2O ………（1） Na2SiO3＝＋2HCl＝H2SiO3＝＋2NaCl ………（2） H2SiO3＝＋3H2F2＝H2SiF6+3H2O ………（3） H2SiF6+2KCl＝K2SiF6↓＋2HCl ………（4） K2SiF6＋3H2O = 4HF＋H2SiO3＋2KF ……………（5） HF ＋NaOH = NaF＋H2O ……………（6） 上面（1）是表示含硅样品的分解，也可用HF分解样品。（2）分解后的试样中的硅酸盐在HCl存在下转化为可溶性的H2SiO3（3）（4）H2SiO3在大量氯化钾及F－存在下生成K2SiF6沉淀（5）K2SiF6沉淀溶解生成HF（6）以氢氧化钠标准溶液滴定HF，间接测定硅含量