EDTA标准溶液的配制与标定.doc

EDTA标准溶液的配制与标定 水的硬度测定（络合滴定法） 实验项目性质：验证性 所属课程名称：《分析化学》 实验计划学时：4 一、实验目的 1.学习用基准物质锌标定EDTA溶液浓度的基本原理方法。 2.掌握络合滴定终点的判断及二甲酚橙指示剂的颜色变化。 3.巩固移液管、容量瓶及分析天平的称量等操作。 4.了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法。 5.了解用EDTA络合剂测定钙、镁含量的原理。 6.掌握铬黑Ｔ指示剂的作用条件，颜色变化及终点的判断。 二、实验内容和要求 实验内容：1. 0.01mol/L EDTA 2. 0.01mol/L EDTA溶液的标定； 3．用EDTA络合剂测定钙、镁含量。 实验要求：通过本课程的学习，使学生掌握络合滴定终点的判断及二甲酚橙指示剂的颜色变化，掌握铬黑Ｔ指示剂的作用条件，理解用EDTA络合剂测定钙、镁含量的基本原理，巩固移液管、容量瓶及分析天平的称量等操作，培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。 三、实验仪器、设备及材料 1.化学试剂：EDTA（固体）；纯金属锌（分析纯）；HCl溶液6mol/L (即1:1的HCl溶液)； 六次甲基四胺20%(20g六次甲基四胺溶于水，加４mL浓HCl（120 mol/L）,稀释至100 mL)； 二甲酚橙指示剂0.2%(0.2g二甲酚橙溶于100mL水中)。0.5%铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T，20mL三乙醇，加乙醇稀释至100mL，盖紧瓶塞可长期使用（也可铬黑T：NaCl=1:100的固体指示剂）；10%NaOH溶液；氨缓冲溶液（pH≈10），6.7gNH4Cl溶于20mL水加入57mL浓氨水，稀释至100mL。 2.仪器和设备 常规玻璃仪器，托盘天平，分析天平。 四、实验原理 1．EDTA是乙二胺四乙酸的二钠盐，通常含有二个分子结晶水，可以简写为Na2H2Y﹒H2O。其分子量为372.26。白色晶体易溶于水，无臭，无味，无毒。在通常实验条件下约吸附0.3%的水份，称为湿存水，因此EDTA不能直接配成准确浓度的标准溶液，必先配成近似浓度后，再用基准物质进行标定。若用金属锌作基准物质，以二甲酚橙为指示剂，用六次甲基四胺作缓冲溶液，在pH=5～6的酸度下进行滴定，起反应式为： In2－（亮黄色）＋Zn2＋=ZnIn（酒红色） ZnIn（酒红色）＋H2Y2－= ZnY2－＋ In2－（亮黄色）＋2H＋ 由于EDTA几乎能与各种价态的金属离子形成１:１的络合物，因此计算简便，通常EDTA溶液的浓度都用摩尔浓度表示，常用的浓度是0.01～0.05mol/L。 2．工业用水常形成锅垢，这是水中所含钙、镁盐等所致。水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示，其中钙、镁离子含量是计算硬度的主要指标。水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。例如： 　　　　Ca(HCO3)2 ＝＝CaCO3（完全沉淀）＋H2O＋CO2↑ 2Mg (HCO3)2 ＝＝Mg(OH)2CO3↓＋3CO2↑＋H2O 而钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀，称为永久硬度。 硬度对工业用水关系很大，如锅炉给水，经常要进行硬度分析，为水的处理提供依据，测定水的硬度就是测定水中钙、镁的总含量称为水的总硬度。（以Ca换算为相应得硬度单位），若分别测定Ca和Mg的含量称钙、镁的硬度。 测定水的总硬度，一般采用络合滴定法，即在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)作指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中Ca2+、Mg2+、直接溶液由紫红色经蓝紫色转变为蓝色，即为终点．反应式如下： 滴定前：EBT（蓝色）＋Me(Ca2+、Mg2+) SKIPIF 1 0 Me－EBT(紫红色) 滴定开始至计量点前：H2Y2－＋Ca２＋=CaY２－＋2H＋ 　　　　　　　　　　　　　　　 H2Y2－＋Mg２＋=MgY２－＋2H＋ 计量点时：H2Y2－＋Mg－EBT(紫红色) =MgY２－＋EBT＋2H＋(蓝色) 测定结果的钙、镁离子总量常以氧化钙的量来计算水的硬度，各国对水的硬度表示方法不同。我国沿用的硬度有两种方法表示：一种以度（o）计，１硬度单位表示十万份水中含１份CaO（即每升水中含10mg CaO），即１o=10ppm CaO；另一种以CaO的毫克当量数/升表示，即１升水中含CaO的酸碱毫克当量数。 水质分类： ０～４o为很软的水；４～８o为软水；８～16o为中等硬度水；16～30o为硬水；30o以上为很硬的水。 五、实验步骤 1. 粗称分析纯EDTA二钠盐2g置于小烧杯中，加适量水溶解后，转移至试剂瓶中，加水，稀释至500mL，摇匀。如溶液久置，最好存储于聚乙