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EDTA标准溶液的配制与标定
水的硬度测定(络合滴定法)
实验项目性质:验证性
所属课程名称:《分析化学》
实验计划学时:4
一、实验目的
1.学习用基准物质锌标定EDTA溶液浓度的基本原理方法。
2.掌握络合滴定终点的判断及二甲酚橙指示剂的颜色变化。
3.巩固移液管、容量瓶及分析天平的称量等操作。
4.了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法。
5.了解用EDTA络合剂测定钙、镁含量的原理。
6.掌握铬黑T指示剂的作用条件,颜色变化及终点的判断。
二、实验内容和要求
实验内容:1. 0.01mol/L EDTA
2. 0.01mol/L EDTA溶液的标定;
3.用EDTA络合剂测定钙、镁含量。
实验要求:通过本课程的学习,使学生掌握络合滴定终点的判断及二甲酚橙指示剂的颜色变化,掌握铬黑T指示剂的作用条件,理解用EDTA络合剂测定钙、镁含量的基本原理,巩固移液管、容量瓶及分析天平的称量等操作,培养学生理论联系实际,分析问题和解决问题的能力。
三、实验仪器、设备及材料
1.化学试剂:EDTA(固体);纯金属锌(分析纯);HCl溶液6mol/L (即1:1的HCl溶液);
六次甲基四胺20%(20g六次甲基四胺溶于水,加4mL浓HCl(120 mol/L),稀释至100 mL);
二甲酚橙指示剂0.2%(0.2g二甲酚橙溶于100mL水中)。0.5%铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T,20mL三乙醇,加乙醇稀释至100mL,盖紧瓶塞可长期使用(也可铬黑T:NaCl=1:100的固体指示剂);10%NaOH溶液;氨缓冲溶液(pH≈10),6.7gNH4Cl溶于20mL水加入57mL浓氨水,稀释至100mL。
2.仪器和设备
常规玻璃仪器,托盘天平,分析天平。
四、实验原理
1.EDTA是乙二胺四乙酸的二钠盐,通常含有二个分子结晶水,可以简写为Na2H2Y﹒H2O。其分子量为372.26。白色晶体易溶于水,无臭,无味,无毒。在通常实验条件下约吸附0.3%的水份,称为湿存水,因此EDTA不能直接配成准确浓度的标准溶液,必先配成近似浓度后,再用基准物质进行标定。若用金属锌作基准物质,以二甲酚橙为指示剂,用六次甲基四胺作缓冲溶液,在pH=5~6的酸度下进行滴定,起反应式为:
In2-(亮黄色)+Zn2+=ZnIn(酒红色)
ZnIn(酒红色)+H2Y2-= ZnY2-+ In2-(亮黄色)+2H+
由于EDTA几乎能与各种价态的金属离子形成1:1的络合物,因此计算简便,通常EDTA溶液的浓度都用摩尔浓度表示,常用的浓度是0.01~0.05mol/L。
2.工业用水常形成锅垢,这是水中所含钙、镁盐等所致。水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示,其中钙、镁离子含量是计算硬度的主要指标。水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐,加热能被分解,析出沉淀而除去,这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。例如:
Ca(HCO3)2 ==CaCO3(完全沉淀)+H2O+CO2↑
2Mg (HCO3)2 ==Mg(OH)2CO3↓+3CO2↑+H2O
而钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐,在加热时亦不沉淀,称为永久硬度。
硬度对工业用水关系很大,如锅炉给水,经常要进行硬度分析,为水的处理提供依据,测定水的硬度就是测定水中钙、镁的总含量称为水的总硬度。(以Ca换算为相应得硬度单位),若分别测定Ca和Mg的含量称钙、镁的硬度。
测定水的总硬度,一般采用络合滴定法,即在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T(EBT)作指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中Ca2+、Mg2+、直接溶液由紫红色经蓝紫色转变为蓝色,即为终点.反应式如下:
滴定前:EBT(蓝色)+Me(Ca2+、Mg2+) SKIPIF 1 0 Me-EBT(紫红色)
滴定开始至计量点前:H2Y2-+Ca2+=CaY2-+2H+
H2Y2-+Mg2+=MgY2-+2H+
计量点时:H2Y2-+Mg-EBT(紫红色) =MgY2-+EBT+2H+(蓝色)
测定结果的钙、镁离子总量常以氧化钙的量来计算水的硬度,各国对水的硬度表示方法不同。我国沿用的硬度有两种方法表示:一种以度(o)计,1硬度单位表示十万份水中含1份CaO(即每升水中含10mg CaO),即1o=10ppm CaO;另一种以CaO的毫克当量数/升表示,即1升水中含CaO的酸碱毫克当量数。
水质分类:
0~4o为很软的水;4~8o为软水;8~16o为中等硬度水;16~30o为硬水;30o以上为很硬的水。
五、实验步骤
1.
粗称分析纯EDTA二钠盐2g置于小烧杯中,加适量水溶解后,转移至试剂瓶中,加水,稀释至500mL,摇匀。如溶液久置,最好存储于聚乙
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