中药及其制剂分析2培训课件.pptVIP

测定项目的选定原则 1 首选君药及贵重药、剧毒药建立含量测定方法 2 其次考虑臣药及其他味药 3 有效成分明确的，可选有效成分 4 成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量 含量测定 精品文档 5检测成分应归属某单一药味 6检测成分应与中医用药的功能主治相近 7无法含量测定的，可测定浸出物含量 化学分析法 色谱法 常用定量方法 分光光度法 精品文档 （一）化学分析法 重量分析法 容量分析法 特点 A、准确度、精密度高 B、抗干扰能力差 精品文档 （二）分光光度法 UV法 比色法 特点 A、灵敏度高 B、简便、快速 C、精密度稍低 D、干扰多 精品文档 （三）薄层扫描法（TLCS） 测定薄层板上斑点对单色光的吸 收或反射的强度而进行定量的方法 特点 A、分离效果好 B、适用于无法用UV、HPLC 法测定的组分 C、准确度、精密度低于HPLC 精品文档 1、选择测定条件 （1）薄层色谱条件 分离好 不拖尾 （2）检测方法 吸收测定法 荧光测定法 反射法 透射法 （3）扫描方式 单波长 双波长 线性扫描法 锯齿扫描法 外标法 （4）散射参数SX 精品文档 （1）薄层板 均匀、平整 2、 注意事项 （2）点样量 准确 （4）显色剂 均匀、适当 （5）保护斑点 用相同大小洁净玻璃盖住薄层板，并用透明胶纸封住边缘，以起固定和隔绝空气作用 （3）斑点 应完全分离，不拖尾 精品文档 （四）HPLC法 RP - HPLC 流动相 甲醇 - 水 PIC 反离子 氢氧化四丁基铵 色谱柱 ODS RP - PIC 反离子 烷基磺酸盐 无机阴离子 外标法和内标法 精品文档 中药制剂分析的一般程序 含量测定 检查 鉴别 取样 精品文档 鉴别药味的选取原则 单味制剂，直接选取单一药味进行鉴别。中药复方制剂，应按照君、臣、佐、使，依次选择药味。 当药味较多时，应首选君药、臣药、贵重药、毒性药进行鉴别研究。 凡有原粉入药者，应该作显微鉴别。 原则上处方中的每一药味均应进行鉴别研究，选择尽量多的药味制订在标准中，但最少也要超过处方的1/3药味。 精品文档 二、鉴别试验 鉴定有临床疗效的已知成分 黄连 小檗碱（抗菌消炎） 麻黄 麻黄碱（支气管哮喘） 乌头 乌头碱（毒性） 洋地黄 强心苷（强心） 延胡索 延胡索乙素（镇痛） 精品文档 选择原则 应选有专属性的特征进行鉴别 多来源的药材应选择共有的特征进行鉴别 显微鉴别（含生药粉制剂） 丸剂、片剂、胶囊剂、散剂 快速，简便，覆盖面大 精品文档 色谱鉴别 TLC法——应用最多 （Rf、颜色、荧光） GC法 —— 含挥发性成分的药物 HPLC法——常与含量测定同时进行 精品文档 阴、阳对照法 阳性对照 将要鉴别的药材按制剂 工艺处理，再按鉴别方 法提取的溶液 阴性对照 把制剂中要鉴别的药材 除去，用剩下的各味药 按制剂工艺处理，再按 鉴别方法提取的溶液 精品文档 [处方] 牛黄10g 朱砂60g 黄连200g 黄芩120g 栀子120g 郁金80g [方药分析] 牛黄—清热解毒药，主含胆酸类成分 黄连—清热燥湿药，主要为小檗碱 黄芩—清热燥湿药，主要为黄酮类 栀子—清热泻火药，主含栀子甙 朱砂—安神药，主含硫化汞（HgS） 郁金—活血去瘀药，主含挥发油 示例 万氏牛黄清心丸 精品文档 黄芩甙 供试品 黄芩空白 精品文档 栀子甙 供试品 栀子空白 精品文档 中药指纹图谱 定义：运用现代分析技术表征和评价具有代表性中药化学成分群信息。 “现代分析技术”：光谱、色谱、波谱、联用技术，以及化学计量学和计算机技术等。 “中药化学成分群”：药材、饮片、中药提取物和成药中与药理活性相关的，由次生代谢产物组成的化合物群。 “代表性”：中药化学成分群信息须具有统计学意义的样本数。 精品文档 国外应用情况 美国FDA允许草药类食品添加剂申报中可以提供色谱指纹图谱。 WHO在