碳酸铝铵热分解制备纳米氧化铝粉体-无机化学学报.PDF

维普资讯 第 6期 无 机 化 学 学 报 Vol|19．No．6 2003年 6月 CHINESEJOURNALOF INORGANIC CHEMISTRY Jun．，2003 碳酸铝铵热分解制备纳米氧化铝粉体 申小清 ， 李中军 要红 昌。 张 峻 (郑州大学材料工程学院，郑州 450052) (郑州大学化学系，郑州 450052) 关键词 碳酸铝铵 d．A1O 纳米粉体 合成 表征 分类号 0614．3 1 纳米氧化铝粉体具有颗粒尺寸小、比表面积大 、 燥 ，即得碳酸铝铵前驱粉体 。将前驱粉体在不 同温度 反应及烧结活性高等特点，在人工 晶体 、微 电子器 下煅烧 1．5h得到一定 晶型的纳米 A1O，粉体 。 件 、精密陶瓷 、化工催化剂及复合材料等方面都得到 1．2 粉体的表征 重要应用 。 目前其液相法制备主要有 以铝醇盐 J【 碳酸铝铵于空气气氛 中在不 同温度下煅烧 (升 和无机铝盐 4【 为原料的溶胶 凝胶法和沉淀法 。其 温速率 8℃ ·min )所得样品，用 DMAX／3B型 x 中以无机铝盐为原料 的沉淀法 因具有原料易得 、制 射线衍射分析仪分析物相组成 (条件：Cu靶，工作 电 备成本低和便于工业化应用等特点而备受关注，并 压 35kV，工作 电流 30mA)；JEM一2010型透射 电子 一 直是制备研究 的热点 。在沉淀法中， 以硫酸铝铵 显微镜观察颗粒形貌和尺 寸：ST一03型表面孑L径测 为原料合成前驱物碳酸铝铵，然后热分解可制得性 定仪氮气吸附法测定 比表面积；LeemaaSpecII型 电 能优 良的纳米氧化铝粉体，引，但该方法所用原料硫 感耦合等离子体发射光谱 (ICP)测定所得 Ot—A1O， 酸铝铵在制备高纯 (纯度 99．9％)氧化铝粉体时需 粉体的纯度。用 PE一7系列热分析系统考察碳酸铝铵 经多步重结 晶提纯t9l，而该精制过程烦琐且会增加 在煅烧过程中的热学性能，分析气氛为空气，流速为 制备成本 。本研究 以硝酸铝和碳酸铵为原料合成碳 20mL ·min。I．j测 定范 围室温至 1300oC，升温速率 酸铝铵，然后热分解制备纳米氧化铝粉体，并用 10oC ·min一。并用 NETZSCHTG209热重分析仪 ，以 TG—DTA、TEM 和 XRD等试验手段对碳酸铝铵 的煅 2．5oC ·min～，5．0~C ·min～，10oC ·min一．15oC · 烧分解过程进行 了测试表征 。 min 的升温速率，在空气气氛以流速 20mL ·min 的条件下测定碳酸铝铵热分解 的TG 曲线，测 定温 1 实验部分 度范 围 25—230~C。根据测定结果用 Ozawa—Flynn— 1．1 粉体的制备 Wall法 J【u．… (也称等转化率法 )作图求得碳酸铝 将 分析纯 A1(NO，)，·9HO和 (NH)CO，用 去 铵热分解反应活化能 。 离子水配成溶液，并过滤 ，其浓度分别为0．3otol· L 和 2．0mol·L一。在 (37±2)℃恒温及不 断搅拌 2 结果与讨论 下 ，按 (NH)zCO，与 A1(NO，)，的物质 的量之 比为 2．1 差热 一热重分析 2．5的比例将 A1(NO，)，溶