KJ11茶叶中铅含量的测定。(精).pptVIP

茶叶中铅含量的测定 食品132第7组 食品中铅含量的指标 火焰原子吸收光谱法 实验目的：检测茶叶中重金属铅的含量 实验原理：试样经处理后，铅离子在一定 pH 条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（ DDTC）形成络合物，经 4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收 283.3 nm 共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 实验仪器及试剂 仪器 原子吸收光谱仪火焰原子化器 天平：感量为 1 mg 干燥恒温箱 瓷坩埚 马弗炉 电炉 可调式电热板、可调式电炉 移液管、50mL容量瓶、分液漏斗 实验仪器及试剂 试剂 硫酸铵溶液（ 300 g/L） 柠檬酸铵溶液（ 250 g/L） 溴百里酚蓝水溶液（ 1 g/L） 二乙基二硫代氨基甲酸钠（ DDTC）溶液（ 50 g/L） 氨水（ l＋ l） 4-甲基-2-戊酮（ MIBK） 盐酸 磷酸溶液 实验流程图 实验步骤 试样处理： 干法灰化：称取 1 g～5 g 试样（精确到 0.001 g，根据铅含量而定）于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉 500℃ ±25℃灰化 6 h～8 h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加 1 mL 混合酸（ 4.9）在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸（ 4.6）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定） 10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 吸取 25.0 mL～50.0 mL 上述制备的样液及试剂空白液，分别置于 125 mL 分液漏斗中，补加水至 60 mL 加 2 mL 柠檬酸铵溶液 溴百里酚蓝水溶液3 滴～5 滴，用氨水调 pH 至溶液由黄变蓝 加硫酸铵溶液10.0 mL， DDTC 溶液10 mL，摇匀。放置 5 min左右 加入10.0 mLMIBK，剧烈振摇提取 1 min，静置分层后，弃去水层，将 MIBK 层放入10 mL 带塞刻度管中，备用 分别吸取铅标准使用液 0.00 mL， 0.25 mL， 0.50 mL， 1.00 mL，1.50 mL，2.00 mL（相当 0.0 μg， 2.5 μg， 5.0 μg， 10.0 μg，15.0 μg， 20.0 μg 铅）于 125 mL 分液漏斗中。与试样相同方法萃取。 试液配制：取0.5ml 的铅储备溶液于50ml容量瓶，用0.2%的硝酸定容，配制成10μg/mL的铅标准溶液。 制作标准曲线。 饮品、酒类及包装材料浸泡液可经萃取直接进样测定。 萃取液进样，可适当减小乙炔气的流量。 仪器参考条件：空心阴极灯电流 8 mA；共振线 283.3 nm；狭缝 0.4 nm；空气流量 8 L／ min；燃烧器高度 6 mm。 X——试样中铅的含量, 单位为毫克每千克或毫克每升（ mg/kg 或 mg/L）； c1——测定用试样中铅的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）； c0——试剂空白液中铅的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）； m——试样质量或体积，单位为克或毫升（ g 或 mL）； V1——试样萃取液体积，单位为毫升（ mL）； V2——试样处理液的总体积，单位为毫升（ mL）； V3——测定用试样处理液的总体积，单位为毫升（ mL）。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。 铅中毒的预防 1.不要经常在车辆较多的马路边逗留，以免吸入铅尘或含铅沙土； 2.不要使用带釉彩的餐具，特别是不要用这些餐具存放酸性食物，以免铅溶出； 3.蔬菜、水果食用前要洗净，能去皮的要去皮，以防残留农药中的铅给人体造成危害； 4.不要购买土法爆制的玉米花，少吃罐头食品，不吃含铅松花蛋； 5.家庭装修时应避免使用含铅材料，如含铅油漆等； 6.每天第一次打开水龙头时流出的水不能饮用，要让水流一会儿之后再饮用。  化学上跟据金属的密度把金属分成重金属和轻金属，常把密度大于5g/cm3的金属称为重金属，如：金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。 其中，对人体危害最大的有5种：如铅、汞、铬、砷、镉等。这些重金属在水中不能被分解，与水中的其他毒素结合生成毒性更大的有机物。 什么是重金属？ 常见重金属及其危害 常见重金属及其危害：  铅：伤害人的脑细胞，致癌致突变等。汞：食入后直接沉入肝脏，对大脑神精视力破坏及大。天然水每升水中含0.01毫克，就会强烈中毒。铬：会造成四肢麻木，精神异常。砷：会使皮肤色素沉着，导致异常角质化。 镉：导致高血压，引起心脑血管疾病；破坏骨钙，引起肾功能失调。 铝：积累多时，对儿童造成智力低下；对中年人造成记忆力减