乙酰丙酮铕掺杂配合物的荧光光谱研究.pdfVIP

维普资讯 第32卷第 1期 上海师范大学学报(自然科学版) Vo1．32，No．1 2003年 3月 JournalofShanghaiTeachersUniversity(NaturalSciences) 2003．Mar． 乙酰丙酮铕掺杂配合物 的荧光光谱研究 杨 红，王则民，余锡宾，夏孙兰，刘仁杰，冯晶芳 (上海师范大学 生命与环境学院，上海200234) 摘 要：合成了REEul一(acac)3(RE=Y，La，Gd； =0．00，0．10，0．20，0．30，0．40，0．50， 0．60，0．70，0．80，0．90，1．0o)固体配合物，并测定了荧光发射光谱，讨论 了稀土掺杂配合物的 组成与荧光发光特性 的关系． 关键词：稀土；乙酰丙酮；配合物；掺杂；荧光光谱 中图分类号：0657．32；0657．33 文献标识码：A 文章编号：1000-5137(2003)01-0053-04 0 引 言 稀土(Eu，1b，Dy)配合物是一类具有较高稳定性的发光材料，对此类配合物中掺杂不同稀土离子及 其对荧光性能的影响，已成为学者感兴趣的课题．利用稀土离子的荧光增强效应合成羧酸类多核配合物 的研究 比较 卜，我们 曾合成了苯 甲酸、邻菲咯啉、18．冠-I5的多核配合物，对于乙酰丙酮为配体的稀 土掺杂固体配合物至今未见报道．本文采用共沉淀法，合成了RE。Eu (acac)，(RE=Y，La，Gd；=0． O0，0．10，0．20，0．30，0．40，0．50，0．60，0．70，0．80，0．90，1．0o)，并测试了荧光发射光谱，讨论了掺杂离 子对 中心离子发光性能的影响． 1 实验部分 1．1 试 剂 EuzO3，Y：O3， O3，Gd：O3纯度大于 99．95％，上海跃龙有色金属有限公司；乙酰丙酮，化学纯，中 国医药集团上海化学试剂公司；其余试剂均为分析纯． 1．2 仪 器 美国VARIAN公司 CaryEclipse荧光光谱仪；德国elementarvarioELm 元素分析仪． 1．3 配合物的合成 将 Eu：03，Y：03，La：03，Gd：03与盐酸反应，制得RECI~6H：O．在合成掺杂配后物时，稀土氯化物的 总摩尔数与乙酰丙酮摩尔数之比为 1：3．各稀土氯化物的摩尔数之 比按 =0．O0，0．10，0．20，0．30，0． 收稿 日期：2002-09-24 基金项 目：上海市教委科技发展基金资助项l~(2000ZD07) 作者简介：杨红(1978-)，女，上海师范大学生命与环境科学学院硕士研究生；王则民(1942．)，男，上海师范大学生命 与环境科学学 院教授． 维普资讯 上海师范大学学报(自然科学版) 2003矩 40，0．50，0．6O，0．70，0．80，0．90，1．00计算．按计算量精确称取有关 RECI3．6H2O固体，将它们溶于去离 子水中．量取计算量的乙酰丙酮，调 pH值约为 8～9，再慢慢滴加到氯化稀土溶液中，最终调 pH到6．5 左右．搅拌约2h，过滤、洗涤，干燥．产品经元素分析为：REEu一(acac)(RE=Y，La，Gd； =0．00，0． 10，0．20，0．30，O．40，0．50，0．60，0．70，0．80，0．90，1．O0) 2 结果与讨论 2．1 稀土含量分析 将配合物溶解后，用 EDTA络合滴定法测定稀土含量．由表 1数据可见，合成的配合物的组成与理 论值基本一致 ．结果见下表 ． 表 1 配合物的化学组成 2．2 荧光光谱 为了便于测试粉末试样的荧光发射光谱，本文将乙酰丙酮(液态)制成乙酰丙酮钙固体粉末．由于 ca¨离子为稀有气体 电子构型，是非荧光金属离子，它与乙酰丙酮之间以离子键络合成晶体，所以ca (acac)：粉末在紫外光的激发下，所产生的荧光发射光谱是属于acac一的发射