常用分析仪器使用与维护第六章电化学分析仪器.ppt

七、化学试剂及溶液的配制 1.所用试剂无特殊说明均为分析纯以上。 2.所用水均为去离子水或二次蒸馏水，阻抗大于1MΩ。 3.电解液的配制 （1）硫电解液的配制 （2）氯电解液的配制 （3）氮电解液的配制 0.5g碘化钾、0.6g的迭氮化钠，5mL的冰醋酸溶于100mL的棕色瓶 将700mL的冰醋酸与300mL的二次蒸馏水混合，贮于密闭玻璃瓶中 优级纯无水硫酸钠4g，溶解于去离子水中并稀释至1000mL，轻轻摇荡， 待硫酸钠颗粒完全溶解后即成0.4%的硫酸钠电解液 第六章 电化学分析仪器 第一节 酸度计 一、酸度计的结构 电极 电计 （一）电极 指示电极: 参比电极： 利用电极电位随被测溶液中氢离子浓度变化而变化来指示被测溶液中氢离子浓度 常用： 玻璃电极 用于测量指示电极电位的电极 常用： 甘汞电极 玻璃电极 甘汞电极 （二）电计 1.直流放大器 常用：直接耦合式直流放大器、调制型直流放大器 2.显示器 显示被测溶液的氢离子浓度 减小零点漂移 二、酸度计的使用 （一）酸度计的安装 1.仪器使用条件 2.电极连接 （二）酸度计的调校 1.零点 2.温度补偿 3.定位和斜率较正 （三）酸度计的使用提示 1.玻璃电极的使用提示 活化、检查等 2.甘汞电极的使用提示 3.酸度计的使用提示 （四）酸度计的维护与保养 环境、清洁、防潮防尘、电源接地、长期不用预热、每隔一年检定一次 （五）酸度计的常见故障与排除 三、pHS-3D型pH计 （一）概述 （二）仪器的主要技术性能 （三）仪器结构 精密数字显示pH计 仪器级别、测量范围、最小显示单位 、温度补偿范围 、基本误差 、重复性误差 pHS-3D型pH计的外型结构 1 2 3 4 pHS-3D型pH计的后面板 （四）操作步骤 1.开机前的准备 2.标定 （1）自动标定 （2）手动标定 3.测量pH值 （1）被测溶液与标定溶液温度相同时 （2）被测溶液和标定溶液温度不同时 4.测量电极电位（mV值） 5.关闭仪器电源，清洗电极 本节结束 第二节 自动电位滴定仪 自动电位滴定仪：以测量电极电位的变化确定滴定终点，从而求出被测溶液中离子浓度的仪器 一、自动电位滴定仪的结构 主要部件：自动滴定装置、电极、电计 （一）自动滴定装置 （1）普通滴定管与自动阀组成的自动滴定管 1.自动滴定管 普通滴定管与自动阀组成的自动滴定管 （2）电机驱动注射器组成的自动滴定管 电机驱动注射器组成的自动滴定管 （3）重量法自动滴定器 2.自动阀 两种：电磁阀和换向阀 （1）电磁阀 电磁阀 （2）换向阀 换向阀 两种形式：平面和锥形 三种结构： 第一种是压紧或松开封闭膜 第二种是利用不同形式表面对 第三种是压紧或松开橡皮管 （二）电极 1.指示电极 （1）第一类电极 金属单质制成 （2）第二类电极 金属电极表面覆盖一层该金属难溶盐 （3）第三类电极 由金属电极表面覆盖该金属难溶盐及有共同阴离子的另一种金属难溶盐 （4）惰性金属电极 惰性金属金、铂 （5）膜电极 膜电极表面有一层敏感膜 ①晶体膜电极 ②非晶体膜电极 ③敏化电极 2.参比电极 用于测量指示电极电位的电极 常用的参比电极： 甘汞电极、银—氯化银电极、铊汞齐电极 （三）电计 组成：电位差计、预设终点、微分处理器等 （四）搅拌器 磁力搅拌器 机械搅拌器 二、自动电位滴定仪的使用 （一）自动电位滴定仪的安装 1.仪器使用条件 2.电极连接 3.滴定管连接 （二）自动电位滴定仪的调校 1.滴定管试漏 2.滴定速度控制 3.电位差计的校正 （三）自动电位滴定仪的使用提示 1.滴定管的使用提示 （1）滴定管活塞和玻璃气缸清洗 （2）更换吸收剂 （3）保持温度稳定 （4）橡皮管不宜太长 2.电极的使用提示 3.自动电位滴定仪的使用提示 （四）自动电位滴定仪的维护与保养 （五）自动电位滴定仪的常见故障与排除 三、ZD—2型自动电位滴定仪 （一）仪器用途 用于高等院校、科研机构、石油化工、制药、药检、冶金等各行业的各种成分的化学分析 （二）仪器主要技术性能 （三）仪器结构 2 3 4 5 6 7 8 9 1011 12 ZD-2型自动电位滴定仪前面板图 1.仪器前面板 2.仪器后面板 ZD-2型自动电位滴定仪后面板图 3.滴定装置 4.电极夹 5.电磁阀结构 6.电极插口转换器和接触器 电极插口转换器 接触器 （四）操作步骤 1.开机前的准备 （2）电磁阀连接与调节 （1）滴定