常用分析仪器使用与维护第二章红外分光光度计.pptVIP

第二章 红外分光光度计 第一节 红外分光光度计的结构 一、色散型红外光谱仪 色散型红外光谱仪原理示意图 二、傅立叶变换红外光谱仪(FTIR) Fourier变换红外光谱仪工作原理示意图 FTIR光谱仪的光学系统示意图 第二节 红外分光光度计的使用 一、红外分光光度计的检定 外观检查→波数正确度与波数重复性→透射比正确度与透射比重复性→杂散辐射→100%线的平直度→噪声→分辨率 1．波长正确度与波长重复性 2．透射比正确度与透射比重复性 3．杂散辐射 在仪器的起始波数处，分别精确地校淮仪器的透射比0％与 100％ 4．100％线的平直度 打开样品光束与参比光束的光门，调节100％控制旋钮，使记录笔置于透射比95％处，以快速扫描速度扫描全波段，其100％线的偏差应不大干4％。 5．噪声 打开样品光束与参比光束的光门，调节100％控制旋钮，使记录笔置于透射比95％处。在1000cm-1处定波数扫描5min，其最大噪声(峰-峰值)应不大于1％ 6．分辨率 氨气的浓度以951．8cm-1吸收带的透射比约50％为宜，分别校准仪器的透射比0％与l00％ 二、红外分光光度计的主要操作提示 (一)固体样品的制样技术 制样方法：压片法、糊状法和薄膜法 1．压片法 样品1～1.5mg 干燥的光谱纯 →玛瑙研钵→压力模具（平铺）→抽真空→（加压、放 (分散剂) 气） →试片 2．糊状法 样品约10 mg →玛瑙研钵→加液体石蜡（或其他适宜的糊剂）→ 取适量夹于两个窗片之间→作为供试片 均匀的糊状物→ 另取溴化钾约300mg制成空白片作为补偿 3．薄膜法 固体样品→易挥发的溶剂溶解→涂于窗片（空白的KBr片）→ 溶剂挥发→样品遗留于窗片上→薄膜→测定 (二)液体样品的制样技术 1．夹片法：适用于挥发性不大的液体样品 2．涂片法：适用于黏度大的液体样品 3．液体池法：吸收强度较强的样品 液体池组成的分解示意图 (三)气体样品的制样技术 对于气体样品可在气体池中测定其IR光谱。 气体池 气体池进样装置 （四）液体池窗片材料的清洗与抛光 1、溴化钾晶片的清洗与抛光 溴化钾晶片在测试完毕后要尽快清洗干净; 溴化钾晶片的抛光:用抛光机抛光，或用抛光附件抛光。 2、氟化钡晶片的清洗与抛光 用0号水磨砂纸轻轻打磨，然后用抛光附件抛光，或用抛光机抛光。 三、红外分光光度计的一般操作程序 开启电源 →选择操作参数→制样 →样品谱图的扫描 →记录和 打印红外光谱图 →关机 测试完毕 四、天光TJ270-30型红外分光光度计的使用 1.天光TJ270-30型红外分光光度计性能及主要技术指标 波数范围为4000～400cm-1； 波数精度≤±4cm-1（4000～2000cm-1），≤±2cm-1〔2000～400 cm-1〕； 分辨率为1.5cm-1（在1000cm-1附近）；透射比精度为±0.2%τ(不含噪声电平)； 杂散光≤0.5%τ(4000～650cm-1)，≤1%τ(650～400cm-1)。 2.天光TJ270-30型红外分光光度计的使用方法 （1）接通电源 （2）设置参数 ①开机后约2～3min仪器自动复位至4000cm-1。 ②按F3 （3）0%～100％自动校正 :按F2，仪器可自动校准0％及100％ （4）标准记录纸的0％及100％线 ①将有机玻璃上标志记录笔位置的红色竖刻线分别对准记录纸的0％及100％刻度线。 ②按F12、1，调0％线；按2，调100％线。在调试过程中，按←、→左右平行记录笔，使笔 架上的红色刻线对准记录纸上的0％刻度线（或100％线）。 （5）放置样品 （6）扫描:按F1，仪器开始扫描，供试品的红外吸收光谱实时显示在荧光屏上，扫描至400 cm-1,仪器自动停止扫描 （7）记录光谱图: ①观察荧光屏上显示的光谱图是否满意（包括基线、最强吸收峰强度、油污干涉条纹 等），如满意即可记录。 ②按F6，根据屏幕提示输入绘图倍率，输入数字2，再按ENTER，仪器即绘出光谱图。 （8）取下光谱图:用绘