实验八、氯化物中氯含量的测定.pptVIP

实验八、氯化物中氯含量的测定 1. 掌握沉淀滴定的原理、方法。 2. 掌握莫尔法测定氯离子的方法原理。 3. 掌握铬酸钾指示剂的正确使用。 二、实验原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。 在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小，因此溶液中首先析出 AgCl沉淀，当AgCl定量析出后，过量AgNO3溶液即与CrO42- 生成砖红色Ag2CrO4沉淀，表示达到终点。 Ag+ + Cl- ＝ AgCl↓（白色） Ksp＝1.8×10-10 2Ag+ + CrO42- ＝ Ag2CrO4↓（砖红色） Ksp ＝2.0×10-12 滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行,最适宜pH范围为6.5～10.5,如有铵盐存在,溶液的pH值范围最好控制在6.5～7.2之间。 指示剂的用量对滴定有影响，一般以5.0×10-3 mol/L为宜。 三、实验预习 沉淀滴定的基本原理。 莫尔法的使用条件。 四、试剂和仪器 NaCl试样； AgNO3标准溶液 0.1mol/L； K2CrO4溶液 50g/L。 分析天平、酸式滴定管（50 mL）、锥形瓶、移液管(25 mL)、容量瓶(250 mL)、烧杯、玻璃棒、量筒(100 mL) 、洗瓶、洗耳球。  五、实验步骤 准确称取1.3-1.5 g NaCl试样置于烧杯中，加水溶解后，转入250.00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 准确移取25.00 mL NaCl试液至锥形瓶中,加入25 mL水， 加入20滴K2CrO4， 在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点， 平行做3次。计算试样中Cl-的含量。 六、注意事项 七、思考题 1. 莫尔法测氯时，为什么溶液的pH值须控制在6.5～10.5？ 2. 以K2Cr2O7作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定结果有何影响？ 3. 能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？ 4. 配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？ 参考答案: 1. 酸度太低会使终点推迟，酸度太高会析出氧化银沉淀。 2. 若K2Cr2O7浓度太大，将会引起终点提前，且本身的黄色会影响终点的观察；若太小又会使终点推迟。 3. 不能。因为在Ag+试液中加入K2Cr2O7后，就会立即析出Ag2CrO4沉淀。用NaCl标准溶液滴定时，Ag2CrO4再转化成的AgCl的速度极慢，使终点推迟。 4. AgNO3见光分解。 * 一、实验目的 滴定过程中应充分振荡锥形瓶。 注意指示剂的用量。 注意颜色的变化和终点的确定。 *