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尿素熔点测定实验报告 　　有机化学实验报告　　实验名称：熔点及其测定　　学院：化学工程学院专业：班级：化工102班姓名：学号　　指导教师：日期：　　一、实验目的　　1、了解熔点测定的意义；2、掌握熔点测定的操作方法。　　二、实验原理　　1、纯物质有固定的，短程熔点；　　2、杂质对熔点的影响：降低熔点，扩大其熔点间隔。　　三、主要试剂及物理性质　　四、仪器装置　　图1.Thiele管熔点测定装置　　提勒管特点：在侧管处用酒精灯加热，受热浴液沿管作上升运动促使整个b形管内浴液循环对流，使温度均匀而不需要搅拌。　　五、实验步骤及现象　　1、温度计的校正　　⑴0℃的测定校正：用100ml小烧杯装一定量混合均匀的冰水混合物，用温度计测其温度，直至温度恒定读数，该数据即为0℃的校正值。⑵100℃的测定校正：取一定量的蒸馏水于电炉加热至沸腾，用温度计测量其温度，直至温度恒定读数，该数据即为100℃的校正值。2、毛细管熔点测定法　　⑴装样：取干燥、研细的待测样品放在称量纸上，将毛细管开口一端插入样品中，使少量样品挤入熔点管中。取一支长玻璃管，垂直桌面，使毛细管在其中自由落下，将样品夯实。重复操作使所装样品约有2～3mm高为止。⑵安装：向b形管中加入石蜡油作为浴液，直到支管上沿。将已装好的毛细管固定在温度计上，然后小心悬于b形管中，使温度计水银球处在b形管直管中部。　　⑶测定：在b形管弯曲部分加热。快速加热至温度接近低于熔点10℃左右，然后以1～2℃∕min慢慢加热。观察并记录始熔和全熔温度，直至两次结果平行。　　3、用熔点测定仪测定熔点　　在两载玻片中间放样品→热浴→调节显微镜并观察→拧开加热旋钮，快速升温至低于熔点10～15℃→换开微调旋钮，减速升温。　　六、实验结果　　七、实验讨论　　1　　2、测定熔点比理论值过低的原因：　　①样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动　　熔化，使得所测熔点偏低。　　②熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测定熔点偏低。③目测和读数的误差。　　实验学专班姓指导日　　机化学实验报告　　名称：熔点、沸点及其测定　　院：化学工程学院业：化学工程与工艺级：化工10-2班名：施奕磊学号1040XX222教师：期：　　有　　一、实验目的　　a了解熔点、沸点的测量方法及常见物质的熔点b练习酒精灯温度的控制　　二、实验原理　　毛细管熔点测量法　　四、试剂用量规格　　液体石蜡，尿素，苯甲酸，环己醇，乙醇　　五、仪器装置　　b型管，100℃温度计，200℃温度计，毛细管，橡皮圈，外径5~8mm玻璃管六、实验步骤及现象　　七、实验结果　　八、实验讨论　　此实验中加热温度的控制是实验的关键，如加热温度过快会导致温度计上升过快以致读数的大有偏差。　　毛细管没有紧贴温度计水银球中部也会使之不能正确读出毛细管的温度。酒精灯温度没有得到有效的控制导致实验偏差。　　实验二熔点的测定及温度计校正　　一．实验目的：　　1.了解熔点测定的原理及意义；　　2.掌握熔点测定的基本操作方法；　　二．实验重点和难点：　　1．熔点测定的意义；　　2．熔点测定的操作方法；　　实验类型：基础性实验学时：4学时　　三．实验装置和药品：　　主要实验仪器：熔点管；表面皿；玻璃棒；长40cm的玻管；　　Thiele管；酒精灯；温度计；液体石蜡；　　主要化学试剂：苯甲酸;未知样品：水杨酸或乙酰苯胺　　四．实验装置图：　　五．实验原理：　　1.熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过℃。物质受热后，从开始熔化到全部熔完的温度差称作熔点距，纯化合物的熔点距△≤~1℃，据此，可根据熔点测定初步鉴定化合物或判断其纯度。　　加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。　　图1相随时间和温度的变化图2物质蒸气压随温度变化曲线　　化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。　　当含杂质时，根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低，固液两相交点M′即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，TM′为