化学性职业病危害因素-实验室分析的特点和质量控制.ppt

一、实验室质量保证和质量控制 实验室质量保证—为保证分析结果能满足规定的质量要求，所必须的有计划的、系统的、全面管理的策略和手段。 实验室质量控制—采用有效的质量控制措施，消除或控制误差，确保实验室分析结果在可接受的误差范围内的技术活动，是质量保证的重要环节。 实验室质量控制组成—实验室内质量控制和实验室间质量控制。 二、实验室质量控制的内容 分析方法的质量控制 实验室人员的质量控制 实验室环境和条件的质量控制 实验室仪器设备的质量控制 标准物质的质量控制 试剂的质量控制 实验过程的质量控制 检验报告的质量控制 实验室间质量控制 三、标准操作规程(SOP)的建立 分析方法的选择　 分析方法的评价　 ----方法的线性范围、精密度、准确度、检测限、抗干扰的能力、样品的稳定性等。 四、常用的仪器分析方法(一) 分光光度法—可见光、紫外光、荧光分光光度法，广泛用于无机和有机化合物的测定；使用最多的为可见光分光光度法。 原子光谱法—原子吸收分光光度法、等离子体发射光谱法和原子荧光光谱法，主要用于金属和类金属及其化合物的测定。 色谱法—有离子色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法等，应用最多的是气相色谱法。 四、常用的仪器分析方法(二) 电化学法 —有离子选择性电极法、催化极谱法、电位溶出法等，在测定氟及一些金属及其化合物时具有高度灵敏度。 质谱法及其联机技术—利用质谱的优越的定性性能和色谱的高分离性能，进行定性和定量检测，气相色谱仪与质谱仪联用更多见。 五、样品的前处理方法(一)  ——固体吸附剂的样品处理 溶剂解吸法——相似相溶 ——非极性物易被非极性吸附剂吸附，解吸时，通常用非极性解吸液。 ——极性物易被极性吸附剂吸附，通常用极性解吸液解吸。 五、样品的前处理方法(二)  ——固体吸附剂的样品处理 热解吸法——将固体吸附管放在专用的热解吸器中加热至一定温度进行解吸，然后，通入氮气等化学惰性气体作为载气，将解吸的待测物或直接通入分析仪器（如气相色谱仪）进行测定，或先收集在容器（如100ml注射器）中，然后取出一定体积样品气进行测定。 五、样品的前处理方法(三)  ——解吸效率测定 解吸效率(D) ——指被解吸下来的待测物量占固体吸附剂上所吸附的待测物总量的百分数。 被解吸的待测物量 D = -------------------------------------*100% 固体吸附剂上吸附的待测物总量 五、样品的前处理方法(四)  ——滤料样品的处理 洗脱法——用溶剂或溶液（称为洗脱液）将滤料上的待测物溶洗下来的方法。 消解法——利用高温或氧化作用将滤料及样品基质破坏，制成便于测定的样品溶液 六、实验室选用检测方法的原则 按以下次序选择： 按照国家颁布的标准方法进行检测； 按照国外的标准方法进行检测； 按照国内外公认的权威机构推荐的方法； 委托单位认可的测定方法； 自行研制并进行验证获得批准的方法。 七、分析方法的主要技术参数(一 ) ——校准曲线的意义和评价 意义：1.反映方法的精密度和灵敏度； 2.分析仪器的精密度； 3.量取标准溶液量具的准确度； 4.分析人员的操作水平； 评价：1.相关系数|r|≥0.999； 2.第1管和最后1管的吸光度差值以达到0.8为佳； 3.任取标准曲线的2点代入方程，其理论值和拟合 值的相对偏差≤5%。 七、分析方法的主要技术参数(二) ——准确度及其评价 准确度：反映分析方法或测量系统存在的系统和随机误差的综合指标。 评价准确度的方法有3种： -----分析标准物质 ----加标回收法 ----采用不同原理(仪器)的分析方法 七、分析方法的主要技术参数(三)  ——精密度及其评价(一) 精密度：反映分析方法或测量系统存在的随机误差大小。 室内精密度用绝对偏差和相对偏差表示。 ----平行性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间都相同，用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定，所得结果之间的符合程度。 ----再现性：用相同的分析方法，对同一样品在不同条件（实验室、分析人员、设备，时间）下获得的单个结果之间的接近程度 七、分析方法的主要技术参数(三)