气相色谱串联质谱检测塑胶中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂.pdf

第３５卷　 第 １１期 环　 境　 化　 学 Ｖｏｌ． ３５，Ｎｏ． １１ ２０１６年　 　 １１月 ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ Ｎｏｖｅｍｂｅｒ ２０１６ 张曦， 田菲菲，杨桂香，等．气相色谱串联质谱检测塑胶中２２种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量［Ｊ］．环境化学，２０１６，３５（１１）：２４４７⁃２４５０． ＺＨＡＮＧ Ｘｉ，ＴＩＡＮ Ｆｅｉｆｅｉ，ＹＡＮＧ Ｇｕｉｘｉａｎｇ，ｅｔ ａｌ． Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ２２ ｐｈｔｈａｌａｔｅｓｉｎ ｐｌａｓｔｉｃ ｂｙ ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ［Ｊ］． Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２０１６，３５（１１）：２４４７⁃２４５０． 气相色谱串联质谱检测塑胶中２２种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量 １ １ １ ２ ２ 张　 曦　 田菲菲　 杨桂香　 范军　 黄涛宏 （１． 岛津企业管理（中国）有限公司，北京，１０００２０；　 ２．岛津企业管理（中国）有限公司，上海，２０００５２） 摘　 要　 本文采用岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪ＧＣＭＳ⁃ＴＱ８０４０建立了一种快速测定塑胶中２２种邻 苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法．样品经丙酮超声提取后，直接进样分析．结果显示，方法在 ０．０１— －１ －１ ２．００ μｇ·ｍＬ （邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯在０．１—２０ μｇ·ｍＬ ）范围内线性良好，相关系数均 －１ 大于０．９９９；以３倍信噪比计算检出限为０．０５—７．４７ μｇ·Ｌ ；方法重现性好，连续６针进样分析，各组分峰面积 ＲＳＤ小于５％；样品平均加标回收率为６０％—１３０％．该方法前处理简单、分析速度快，适用于塑胶中２２种邻苯 二甲酸酯类增塑剂的检测． 关键词　 气相色谱串联质谱，塑胶，增塑剂． 在搅拌塑胶跑道的原料时，一些厂家为了降低成本，违法违规添加一些有害的催化剂和塑化剂，校园塑胶跑道中的 刺鼻异味可能来自塑化剂等添加剂．已有研究表明，低分子量邻苯二甲酸酯易挥发，水溶性较大，在使用过程更易散发到 环境中，加之生物安全性较差，因此对人和动物的潜在危害更大．从生殖毒性上分析，低分子量邻苯二甲酸酯过量使用对 生殖系统存在危害风险，接触过量的情况下易导致男孩绝育，不过过量的界限尚无准确结论． 目前对塑胶跑道有害化学物质在室外挥发值达到多少算有毒，国家层面尚没有具体标准．２０１１年针对跑道材料，国 家公布了ＧＢ／ Ｔ １４８３３—２０１１《合成材料跑道面层》标准，对塑胶跑道的生产原料和成品，包括塑胶颗粒及使用的胶水等 进行了规定．深圳塑胶跑道地标规定邻苯二甲酸酯类（ＤＢＰ、ＢＢＰ、ＤＥＨＰ、ＤＮＯＰ、ＤＩＮＰ、ＤＩＤＰ）限量值≤０．２％． 本文利用岛津三重四极杆质谱ＧＣＭＳ⁃ＴＱ８０４０仪器建立了一种快速检测塑胶中２２种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的 方法．该方法操作简单，ＭＲＭ（多反应监测模式）采集方式可以有效降低塑胶中基质成分的干扰，定量检测灵敏度更高． １　 实验部分 １．１　 仪器与试剂 气相色谱⁃串联质谱联用仪（ＧＣＭＳ⁃ＴＱ８０４０，配有电子轰击电离源 ＥＩ，日本岛津公司）；丙酮（色谱纯，Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ）；超声波清洗器（常州华冠）． １．２　 分析条件 －１ × × 色谱柱：ＤＢ⁃５ｍｓ，３０ ｍ ０．２５ ｍｍ ０．２５ μｍ；柱温程序：６０ ℃（１ｍｉｎ），以２０ ℃·ｍｉｎ 上升至２２０ ℃（１ ｍｉｎ），以 －１