毛细管液相色谱柱的制备及应用-分析化学专业毕业论文.docxVIP

学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大 学位论文使用授权声明 本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大 学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有 关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅：本人授权 郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索，可以采用 影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、 使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，第一署名单位仍 然为郑卅I大学。保密论文在解密后应遵守此规定。 学位论文作者： 17t期： 和|10年上月刀日 段堤霖 摘要摘 摘要 摘 要 毛细管液相色谱柱是一种新型色谱分离分析介质，是二十世纪后期发展起 来的。与常规的色谱柱相比，具有渗透性好、样品消耗少、环境污染小、背压 低、快速、高效等优点。本论文采用高压匀浆法制备手性色谱微柱，分离了多 种手性化合物，并分别采用紫外光和微波引发，制备了以十八碳烯为功能单体 的毛细管液相有机整体柱，并对其色谱性能进行了评价和应用探索。 正文共分六章： 第一章：毛细管液相色谱文献综述。 第二章：实验合成了纤维素三(3，5一二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相， 采用高压匀浆填充法制备了纤维素三(3，5一二甲基苯基氨基甲酸酯)手性微柱， 自组装了毛细管液相色谱分离系统．选择了最佳涂敷量，考察了微柱的色谱性 能，并利用该系统成功地拆分了5种手性化合物。结果表明，该制柱方法简便有 效，微流系统搭建简单，成本较低，易于在实验室推广使用。 第三章：实验合成了￡_脯氨酸键合硅胶手性固定相，采用所制备的￡_脯氨 酸键合硅胶毛细管液相色谱手性柱，在自组装的毛细管液相色谱仪上，分别对 三种说一口一氨基酸手性化合物进行了拆分。试验过程中采用了简单有效的 Box—Bohnken实验设计方法，实现了分离条件的优化，得到了满意的拆分结果。 分析过程中使用的流动相为硫酸铜水溶液，对环境无污染、绿色、环保而且分 析成本较低，因此Box-Bohnken实验设计结合毛细管液相手性色谱法在说一口氧 基酸的拆分中有广泛的应用前景，可以实现毛细管液相色谱对手性氨基酸的分 析和检测。 第四章：采用紫外光原位聚合法制备了十八碳烯毛细管液相色谱整体柱， 通过自组装的微流液相系统，考察了不同功能单体和交联剂的比例，二元流动 相体积比变化、流速变化对选定模型化合物的柱效、分离度、保留时间等的影 响，对柱内重现性、孔隙率等关键色谱参数进行了评价，并用其分离了苏丹红 I、苏丹红II和苏丹红III，三种酚类物质和四种菊酯类杀虫剂。 第五章：采用微波原位聚合法制备十八碳烯毛细管液相色谱整体柱。使用 微波消解仪可以较准确的控制制柱过程的温度、时间、功率及压力等参数，可 摘要以提高制柱的重现性，微波聚合时问较短，与紫外光聚合和传统的水浴加热聚 摘要 以提高制柱的重现性，微波聚合时问较短，与紫外光聚合和传统的水浴加热聚 合相比，微波的聚合时问大大缩短了。传统的水浴加热聚合一般需要24小时， 紫外光聚合也得需要1小时左右，而在本实验中仅需要180秒就可以完成制柱。 实验通过自组装的毛细管液相系统，考察了不同流速、流动相的体积比对选定 的模型化合物柱效、分离度、保留时间等的影响，对柱内重现性、孔隙率等关 键色谱参数进行了评价，并用其成功分离了四种含嘧啶环的化合物。结果显示 该制柱方法快速、简单，微流系统搭建简便，易于实现，值得实验室推广使用。 关键词：毛细管液相，手性填充柱，整体柱。 II AbstractAbstract Abstract Abstract Capillary liquid column is a new separation medium which has developed since 1 990s．Compared with the conventional chromatographic column，Capillary column has the following advantages：good permeability，small sample volume，less environmental pollution，low backpressure，fast and efficient．At present，researches on capillary column mostly focus on developing new monolithic and packing materials while only dabbling in techniques of preparing column． In this thesis