枸橼酸铋钾的分子组成研究.pdf

中国药师　　２０１４年第１７卷第１１期　　ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｉｓｔ２０１４，Ｖｏｌ．１７　Ｎｏ．１１ 枸橼酸铋钾的分子组成研究 １ ２ １ １ 李秀梅 　袁媛 　杨柳 　赵欣欣 　（１．重庆市食品药品检验所　重庆４０１１２１；２．重庆大学材料科学与工程学院） 摘　要　目的：考察枸橼酸铋钾的分子组成。方法：采用容量法测定铋含量，原子吸收法测定钾的含量，离子色谱法测定枸 橼酸根的含量，核磁共振氢谱进行结构推测；采用Ｘ衍射试验和电子显微镜扫描法对晶型结构进行初步研究；加速稳定性试 验考察３个分子组成部分在试验前后百分含量之比的变化。结果：以干燥品计，本品３个分子组成部分的百分含量分别为： 铋３５％～３８％，钾７％～１１％，枸橼酸根４９％～５２％，核磁图谱和数据显示本品有３种同分异构体，分子结构组成可能为铋∶钾 ∶枸橼酸＝２∶２∶２；Ｘ衍射试验和电镜扫描结果表明本品可能存在无定形、单晶和多晶３种形态；３个结构组成部分在加速试验 前后的百分含量之比基本一致。结论：枸橼酸铋钾的３个结构组成部分的百分含量在一定范围内，可能存在３种不同的晶型 形态，本品结构组成较稳定。 关键词　 枸橼酸铋钾；分子组成；晶型 中图分类号：Ｒ９１７　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８０４９Ｘ（２０１４）１１１８２１０５ ＳｔｕｄｙｏｎＭｏｌｅｃｕｌａｒＣｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆＢｉｓｍｕｔｈＰｏｔａｓｓｉｕｍＣｉｔｒａｔｅ １ ２ １ １ ＬｉＸｉｕｍｅｉ，ＹｕａｎＹｕａｎ，ＹａｎｇＬｉｕ，ＺｈａｏＸｉｎｘｉｎ（１．ＣｈｏｎｇｑｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ４０１１２１，Ｃｈｉｎａ；２． ＣｈｏｎｇｑｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＳｃｈｏｏｌ） ＡＢＳＴＲＡＣＴ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｓｔｕｄｙｔｈｅｍｏｌｅｃｕｌａｒｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆｂｉｓｍｕｔｈｐｏｔａｓｓｉｕｍｃｉｔｒａｔｅ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｂｉｓｍｕｔｈｗａｓｄｅ ｔｅｒｍｉｎｅｄｕｓｉｎｇａｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ａｎｄｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃｉｔ １ ｒａｔｅｒｏｏｔｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．ＴｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｗａｓｐｒｅｄｉｃｔｅｄｕｓｉｎｇＨＮＭＲａｎｄｔｈｅｃｒｙｓｔａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｗａｓｓｔｕｄｉｅｄｕｓｉｎｇ Ｘｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｔｅｓｔａｎｄｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ．Ｔｈｅｃｈａｎｇｅｓｉｎｔｈｅｐｅｒｃｅｎｔａｇｅｒａｔｉｏｏｆｔｈｅｔｈｒｅｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｂｙ ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｔａｂｉｌｉｔｙｔｅｓｔｓ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｏｎｔｈｅｄｒｉｅｄｂａｓｉｓ，ｔｈｅｐｅｒｃｅｎｔａｇｅｏｆｔｈｅｔｈｒｅｅｍｏｌｅｃｕｌａｒｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｗａｓｂｉｓｍｕｔｈｏｆ３５％３８％， ｐｏｔａｓｓｉｕｍｏｆ７％１１％ａｎｄｒｏｏｔｃｉｔｒａｔｅｏｆ４９％５２％．ＴｈｅＮＭＲｓｐｅｃｔｒａａｎｄｔｈｅｄａｔａｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｈａｄｔｈｒｅｅｉｓｏｍｅｒｓｗｉｔｈ ｔｈｅｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｂｉｓｍｕｔｈ∶ｐｏｔａｓｓｉｕｍ∶ｒｏｏｔｃｉｔｒａｔｅ＝２∶２∶２．ＴｈｅＸｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｔｅｓｔａｎｄＳＥＭｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｔｈｒｅｅｆｏｒｍｓｏｆａｍｏｒ ｐｈｏｕｓ，ｍｏｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅａｎｄｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｍｉｇｈｔｅｘｉｓｔ．Ｔｈｅｐｅｒｃｅｎｔａｇｅｒａｔｉｏｏｆｔｈｅｔｈｒｅｅｅｌｅｍｅｎｔｓｂｅｆｏｒｅａｎｄａｆｔｅｒｔｈｅｓｔａｂｉｌｉｔｙｔｅｓｔｗａｓ ｂａｓｉｃａｌｌｙｓｔａｂｌｅ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｂｉｓｍｕｔｈｐｏｔａｓｓｉｕｍｃｉｔｒａｔｅｍａｙｈａｖｅｔｈｒｅｅｃｒｙｓｔａｌｆｏｒｍｓｗｉｔｈｔｈｅｐｅｒｃｅｎｔａｇｅｏｆｔｈｅｔｈｒｅｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｐａｒｔｓ ｗｉｔｈｉｎａｃｅｒｔａｉｎｒａｎｇｅ，ａｎｄｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｉｓｒｅｌａｔｉｖｅｌｙｓｔａｂｌｅ．