水热法制备稳定氧化锆纳米粉体.pdf

第46 卷 第9 期 表面技术 2017 年9 月 SURFACE TECHNOLOGY ·95 · 水热法制备稳定氧化锆纳米粉体 徐高峰，宋红章，杨德林 （郑州大学 物理工程学院 材料物理教育部重点实验室，郑州 450001） 摘 要： 目的制备分散性好、粒径分布窄的稳定氧化锆纳米粉体。方法 采用水热法制备氧化锆纳米粉体， 考察水热时间、pH 值、温度和有机添加剂丙三醇，对氧化锆粉体颗粒粒径、结晶度及稳定性的影响。通过 XRD 和SEM 分析技术对不同条件下制备的样品进行表征。结果 结晶度随着水热反应温度的升高而提高， 形核速率在250 ℃时快速增加，粒径在150~250 ℃出现先长大后减小的规律。反应溶液的pH 值影响样品的 结晶度，通过调节溶液pH 值可以减小粉体颗粒之间的团聚，改善粉体的分散性。水热反应进程越充分，样 品的平均粒径越大。加丙三醇后，在反应条件为200 ℃、pH=10 、t=12 h 时制备钇掺杂量3%的氧化锆粉体， 于1000 ℃煅烧12 h，得到分散性好、粒径分布窄的单立方相纳米氧化锆粉体颗粒。结论 通过设定水热法 反应温度、pH 值、时间，可以制备粒径可控的稳定氧化锆纳米粉体，且钇掺杂可有效提高氧化锆的稳定性。 加入丙三醇可以有效地改善粉体的分散性和稳定性，煅烧稳定氧化锆纳米粉体可以有效减小粉体粒径分布 和提高粉体的结晶度。 关键词：氧化锆；水热法；纳米粉体；粒径；结晶度；稳定性 中图分类号：TQ134.1+2 文献标识码：A 文章编号：1001-3660(2017)09-0095-06 DOI ：10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.09.015 The Hdrothermal Preparation of Stable Zirconia Nano Powder XU Gao-feng , SONG Hong-zhang, YANG De-lin (Key Laboratory of Materials Physics of Education, School of Physical Engineering, Zhengzhou University, Zhengzhou 450001, China) ABSTRACT: To study the preparation method of stable powder of zirconia, which was good dispersion and narrow size distri- bution. In the experiment, stable zirconia nano powder were prepared by hydrothermal hydrolysis process. The effect of hydro- thermal time, pH, temperature and organic additive glycerol on the particle size, crystalline and stability of the zirconia powder were investigated experimentally. The preparation samples of nano zirconia powder under different hydrothermal conditions were characterized by using XRD and SEM analysis technology. The crystallinity rises with the increase of the hydrothermal