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生物碱鉴别阳性反应实验报告 　　将正丁醇层样品液浓缩至得正丁醇层供试液；将氯仿层样品液浓缩至，得氯仿层供试液。　　将铺好的硅胶G薄层板于110℃烘箱中活化40min,冷却后备用。　　生物碱组分的TLC分析预实验　　薄层板：硅胶G　　展开剂：三氯甲烷：甲醇：氨水　　显色剂：碘-碘化钾试剂　　显色条件：110℃烘烤5min　　用毛细管分别吸取μL，μL，μL正丁醇供试液，点于薄层板1上；再分别吸取μL，μL，μL氯仿供试液，点于薄层板2上。待溶剂挥干后，分别置于展开缸中展开15min，取出晾干。　　在薄层板上喷碘碘化钾试剂，晾干后于110℃烘箱中5min显色。重复2次。薄层色谱图如下：　　薄层板1色谱图　　由图可见生物碱显色剂阳性反应的斑点，可初步确定样品中含有生物碱组分。　　分析色谱图，氯仿层色谱图显色较为理想，说明展开条件比较适宜，且点样量为μL时显色较清晰，拖尾现象较轻，为适宜点样量；正丁醇层色谱图的显色斑点比移值较小，分析可能是展开剂不合适导致组分未分离开。由于正丁醇层中为水溶性成分，故使其分离需增大展开剂极性，增加甲醇所占比例。　　薄层板2色谱图　　正丁醇层提取物的TLC分析条件优化预试　　薄层板：硅胶G　　展开剂：三氯甲烷：甲醇：氨水　　显色剂：碘-碘化钾试剂　　显色条件：110℃烘烤5min　　用毛细管分别吸取μL，μL，μL正丁醇供试液，点于薄层板上，待溶剂挥干后，置于展开缸中展开15min，取出晾干。　　喷以碘-碘化钾试剂，晾干后，于110℃烘箱中5min显色。重复2次，色谱图见　　分析色谱图,显色斑点的必移植增大，且组分分离效果较理想，说明此展开条件适于正丁醇层样品的分析。且点样量为μL时显色较清晰，拖尾现象较轻，为适宜点样量；　　正丁醇层、氯仿层、小檗碱的TLC分析比较　　薄层板：硅胶G　　展开剂：三氯甲烷：甲醇：氨水　　显色剂：碘-碘化钾试剂　　显色条件：110℃烘烤5min　　用不同毛细管分别吸取μL正丁醇供试液，μL氯仿层供试液，μL小檗碱对照品溶液，点于同一薄层板上，置于展开缸中展开15min，取出晾干，喷以碘碘化钾试剂，于115℃烘箱中烘烤5min。重复2次，色谱图如下：　　a：氯仿层供试液　　b：正丁醇层供试液　　c：小檗碱对照品供试液　　碘熏　　将以上薄层板置于碘熏缸中进行碘熏，发现无碘熏斑点出现，说明样品中可能不含有碘熏显色的成分，或有但浓度太低而未显色。　　小檗碱对照品溶液的配制　　称取的小檗碱对照品，用甲醇溶解并稀释至10ml，得小檗碱对照品溶液。取1ml小檗碱对照品溶液，用甲醇稀释至50ml，得小檗碱对照品标准液。小檗碱的紫外扫描结果　　取小檗碱对照品标准液，在200-400nm范围内进行紫外扫描。　　结果显示小檗碱在234nm，345nm处均有较强吸收。　　氯仿层浓缩物甲醇液的紫外扫描　　将氯仿供试液薄层分析后剩余部分稀释至4ml，在200-400nm范围内进行紫外扫描。　　结果显示氯仿层样品在214nm处有较强吸收　　正丁醇层浓缩物甲醇液紫外扫描　　将正丁醇层供试液薄层分析后剩余部分稀释至4ml在200-400nm范围内进行紫外扫描。　　从图中可以看出，样品在230-280nm处的吸收度均小于，样品在220nm左右有最强吸收，　　结果显示正丁醇层样品在220nm处有较强吸收　　生物碱习题　　按学号顺序每人一道题，请在18号之前把答案发给我，确保答案准确。　　鉴别下列各组生物碱1-8号　　1.A.莨菪碱B.东莨菪碱C.樟柳碱　　2.A.麻黄碱B.伪麻黄碱甲基麻黄碱　　3.A.吗啡B.可待因　　4.A.吗啡B.可待因　　5.A.阿托品B.莨菪碱　　6.A.小檗碱B.山莨菪碱　　7.A.苦参碱B.麻黄碱　　8.A.士的宁B.马钱子碱　　比较下列各组化合物Rf值大小，并简要说明理由。9-11号　　PC：甲酰胺为固定相，甲酰胺饱和乙酸乙脂为展开剂。　　TLC在石蜡溶液中浸过的硅胶板，展开剂为石蜡饱和丙酮。　　缓冲PC：展开剂为氯仿-甲醇。　　硅胶GTLC：展开剂为氯仿-甲醇-氨水，　　比较①苦参碱(A)与氧化苦参碱(B)；②汉防己甲素(A)与汉防己乙素(B)；③莨菪碱(A)与东莨菪碱(B)　　问答题12-14、16-30号　　1.写出下列生物碱或母核的结构式：①东莨菪碱；②小檗碱；③麻黄碱；④苦参碱；⑤汉防己甲素；⑥吲哚里西啶类；⑦喹喏里西啶类；⑧吡咯里西啶类。　　2.大多数生物碱为何有碱性？其碱性强弱和哪些因素有关？　　3.比较四氢异喹啉与异喹啉的碱性强弱，说明N的杂化方式对生物碱碱性的影响。　　4.比较麻黄碱、去甲麻黄碱及苯异丙胺三者的碱性强弱，说明诱导效应对