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氯化钡中钡含量的测定实验报告 　　实验题目：氯化钡中钡含量的测定　　三、实验原理　　对于重量分析法，是根据待测元素或原子基团在特定条件下与其它物质相互作用而生成沉淀，将生成的沉淀经过陈化、烘干等过程处理后，称取其质量，从而根据反应关系计算得出要测元素含量的一种方法。　　BaSO4　　SO42-重量法既可用于测定Ba+，也可用于测定SO42-的含量。称取一定量的BaCl2·2H2O用水溶解，加稀HCl酸化，加热至微沸，不断搅拌下加入稀、热的H2SO4，Ba+与反应后形成晶形沉淀。沉淀经过陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。　　反应过程中，Ba　　干扰。+可生成一系列微溶化合物，另外NO3-、Cl等会与K-+、Fe3+形成共沉淀现象，从而影响实验结果测定，所以应严格把握实验条件，以期减少对测定结果的　　四、主要试剂与器材　　H2SO41mol/L,/L；HCl2mol/L；分析纯BaCl2·2H2O；　　瓷坩埚；马福炉；分析天平。　　五、实验内容　　1.称样及沉淀的制备：准确称取约·2H2O试样，置于250mL烧杯中，加入约100mL水，3mLHCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。另取4mL1mol/LH2SO4于100mL烧杯中，加水30mL加热至近沸，趁热将　　陈化。H2SO4溶液用滴管逐滴加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至加完为止。用H2SO4检查上清液，沉淀完全后盖上表面皿，将沉淀放置一晚，　　2.沉淀的过滤和洗涤：用中速滤纸倾泻法过滤，用稀H2SO4洗涤沉淀3-4次，每次约10mL。然后将沉淀定量转移到滤纸上，用小滤纸碎片擦拭烧杯壁，将其放入漏斗中，再用稀H2SO4洗涤3次至洗涤液中无Cl-　　。　　3.沉淀的灼烧与称量：将洁净的空坩埚在马福炉中灼烧一个半小时，称其重量。将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，在电磁炉上烘干、炭化、灰化后，在℃的马福　　WBa=　　2.计算结果根据公式mBaSO4′MBamBaCl2×2H2O′MBaSO4′100%得　　WBa=()′′233′100%=%　　七、实验讨论　　1.加入稀HCl是为了防止产生BaCO3，BaHPO4沉淀以及生成Ba(OH)2共沉淀。稀HCl加入太多会增加Cl-的浓度，从而减小Ba2+离子的溶度积。　　2.反应要在不断搅拌下逐滴加入沉淀剂，主要是防止因局部过浓而形成大量的晶核。沉淀作用在热溶液中进行，可以使沉淀的溶解度增加，降低相对过饱和度，有利于晶核成长为大颗粒晶体，减少杂质的吸附作用。　　3.倾泻法过滤沉淀是化学分析中最常用的方法。其主要操作是用洗涤液少量多次洗涤烧杯中的剩余沉淀，直至沉淀完全转移到滤纸上。少量多次洗涤沉淀，是为了溶解其中的微溶杂质，尽可能提高产物的纯度，也能使沉淀完全转移到滤纸上。　　4.恒重是指两次灼烧后，称得重量的重量差在之间，一般情况下，重量差值对不同沉淀形式应有不同的要求。坩埚和沉淀进行恒重操作时，每次应注意放置相同的冷却时间、相同的称重时间，尽可能保持各种操作的一致性。　　5.灼烧BaSO4沉淀的温度不能超过900℃，否则，BaSO4将与炭作用而被还原生成BaS。　　【实验内容】可溶性钡盐中钡含量的测定　　【课时安排】3课时　　【实验目的】1．了解测定BaCl2?H2O中钡的含量的原理和方法。　　2．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。　　3.了解微波技术在样品干燥方面的应用。　　【教学过程】　　一.实验原理.　　?BaSO4重量法既可用于测定Ba2?的含量，也可用于测定SO2　　4的含量。　　称取一定量的BaCl2?2H2O，以水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，　　?在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2?与SO2　　4反应，形成晶　　形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量。可求出BaCl2?2H2O中钡的含量。　　Ba2?可生成一系列微溶化合物，如BaCO3，BaC2O4，BaCrO4，BaHPO4，　　其中以BaSO4溶解度最小，100mL溶液中，100℃时溶解，25℃BaSO4等，　　时仅溶解。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。　　?L?1左右盐酸介质中进行沉淀，硫酸钡重量法一般在这是为了防止产　　生BaCO3，BaHPO4，BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利　　于获得较好的晶形沉淀。　　用BaSO4重量法测定Ba2?时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。为了