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氯化铵的制备实验报告
求详细实验室制备氯化铵的实验方案 氯化铵是常见物质,是易购的物质,实验室都有储备,所以实验室一般都不制备它,也没必要。若出于某种目的,如教学的需要,则可用盐酸来吸收NH3,或用浓盐酸和浓氨水混合, 再冷却蒸发结晶。就可得到NH4Cl的晶体。 具体的方法是将浓盐酸和浓氨水先按10:8的体积比混合,最好在通风橱中进行,混合时,溶液的温度会升高,用在不断搅拌的条件下,慢慢地将约80mL氨水加入到100mL盐酸中,盐酸的摩尔浓度是12mol/L,密度是1。18kg/L,氨水的摩尔浓度是15mol/L。密度0。89g/L。在实验手册中可查到必要的数据,以作为实验的依据,在实验中可用水冷却反应液,装盐酸的烧杯用一厚纸片当盖子,上打两孔,一是装搅拌器,可用吸管一端开一缝,再装一塑料片,既成简易搅拌器,一孔装一长颈漏斗,再用脱脂棉贴在纸片上,略浸湿,压平,盖在烧杯上,看看是否严密了,就可往烧杯中,加入100mL盐酸,烧杯可放在另一大烧杯中,大烧杯中加入足量的冷却水,这时就可,在长颈漏斗中加氨水,边加氨水,边转动搅拌器,要观察反应的剧烈程度,氨水全加完后,等溶液冷却后,用pH试纸检测pH,用氨水或盐酸调整溶液的pH在5左右,就可,将溶液倒入,蒸发皿中,小心加热蒸发,至有较多的晶体析出就 停止加热,冷却加热时要不断地用玻璃棒搅拌。 无机设计实验——氯化铵的制备 17:03:13 实验:氯化铵的制备 一、目的要求 1.运用已学过的化学知识,自行制定制备氯化铵的实验方案,并制出产品。2.巩固实验室的一些基本操作。如称量、加热、浓缩、过滤。3.观察和验证盐类的溶解度与温度的关系。 二、基本原理 本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵:2NaCl+(NH4)2SO4=Na2SO4+2NH4Cl根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理,采取加热、蒸发、冷却等措施,使溶解?结晶转化,从而达到分离。 ,氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过,氯化钠溶解度受温度的影响不大;硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加,但达时脱水变成Na2SO4。Na2SO4的溶解度随温度的升高而减小。所以,只要把氯化钠、硫酸铵溶于水,加热蒸发,Na2SO4就会结晶析出,趁热过滤。然后再将滤液冷却,NH4Cl晶体随温度的下降逐渐析出,在35C左右抽滤,即得NH4Cl产品。 OO 三、实验步骤 方案一:析出Na2SO4法 1.称取23gNaCl,放入250mL烧杯内,加入60-80mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物,则用普通漏斗过滤分离,滤液用蒸发皿盛。 2.在NaCl溶液中加入26g(NH4)2SO4。水浴加热、搅拌,促使其溶解。在浓缩过程中,有大量Na2SO4结晶析出。当溶液减少到70mL左右时,停止加热,并趁热抽滤。3.将滤液迅速倒入一100mL烧杯中,静置冷却,NH4Cl晶体逐渐析出,冷却至35C左右,抽滤。O4.把滤液重新置于水浴上加热蒸发,至有较多Na2SO4晶体析出,抽滤。倾出滤液于小烧杯中,静置冷却至35C左右,抽滤。如此重复二次。O 5.把三次所得的NH4Cl晶体合并,一起称重,计算收率。6.产品的鉴定: 取1gNH4Cl产品,放于一干燥试管的底部,加热。 NH4Cl杂质含量=g/1g?100% 方案二:析出Na2SO4?10H2O法 1.称取23gNaCl,放入250mL烧杯内,加入约90mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物,则用普通漏斗过滤分离。 2.在NaCl溶液中加入26g(NH4)2SO4。水浴加热、搅拌,促使其溶解。 3.然后用冰冷却到0-10?C左右,加入少量Na2SO4?10H2O作为晶种,并不断搅拌。至有大量Na2SO4?10H2O晶体析出时,立即抽滤。 4.将滤液转入蒸发皿中,水浴蒸发浓缩至有少量晶体析出,静置冷却,NH4Cl晶体逐渐析出,冷却至35C左右,抽滤。O 5.把所得的NH4Cl晶体称重,计算收率。。6.产品的鉴定: 取1gNH4Cl产品,放于一干燥试管的底部,加热。 NH4Cl杂质含量=g/1g?100% 四、实验流程 242 五、注意事项 1用水溶解的溶质量较多时,溶液体积与水的体积不等。 2加热法:水量60-80mL即可,浓缩时要提前作好记号,浓缩不能过度,以防NaCl、(NH4)2S O4析出,趁热抽滤时要预热仪器。多次浓缩分离(NH4)2SO4与NH4Cl。 3冰冷法:水量75-90mL。冷却过程要不断剧烈搅拌,形成过饱和aq时未能结晶的话,可加Na2SO4?10
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