昆山科技大学高分子材料系-昆山科技大学ePortfolio.DOCVIP

實驗(四)︰ 混合物中各成分的分離 目 的︰ 熟悉混合物的各種分離技能。 認識由混合物中、分離或精製純物質。 相關知識︰ 混合物由二種或多種物質所組成，他們保留獨特的原有性質、如糖水為蔗糖和水的混合物。 分離和確定混合物的成分，為化學上最常碰到的要題，一般分離混合物的方法如下: 蒸餾(distillation)︰ 利用物質沸點高低的不同，以簡單蒸餾裝置，使低沸點的物質先以蒸氣蒸出，加以冷凝收集，得以和高沸點的物質分離。 過濾(filtration)︰ 利用各種物質溶解度的不同，過濾時，留下不能溶解者。例如:分離粗鹽中的泥沙，稱為溶解過濾法。 結晶(crystallization)︰ 將容易中蒸去一部份溶劑，使溶劑缺乏，則過量溶質則以固體狀析出，例如:食鹽的精製。 萃取(extraction)︰ 萃取乃利用溶質，在不互相溶的溶劑中，藉溶解度的不同，溶質將以一定比例分配於兩液層。例如:水可以CCl4萃取，因Br2在CCl4中溶解度較佳。 昇華(sublimation)︰ 由固體狀態經由加熱，直接變成氣體狀態，稱為昇華，在將氣體冷凝成固體，予以精製。例如:奈、碘。 層析(chromatographic mdchod)︰ 利用各種化合物的極性或分子間作用力不同，產生不同的移動速度，而將混合物分離。 實驗步驟︰ 一、過濾（含結晶） 精秤約6g 之與細砂混合物並溶於50mL水中。 用濾紙過濾。 取10mL濾液置於蒸發皿中微火蒸乾。 判定濾紙上及蒸發皿中的物質。 二、萃取 於含5mL去離子水之試管中加入5~ 8 滴飽和碘水並加入4mL甲苯。 劇烈震搖試管。 靜置使溶液分成兩層。 判定在水層中及甲苯中分佈的情形。 以滴管吸出上層甲苯層。 在次加入新鮮甲苯4mL於試管中。 劇烈震搖試管。 比較第一、二次萃取的效果。 三、昇華 取蒸發皿及錶玻璃。 精秤3g不純萘(或樟腦)放入蒸發皿中。精秤錶玻璃之質量。 將錶玻璃置於蒸發皿上並於錶玻璃上加入少量之冷水。 微火緩慢加熱蒸發皿。 觀察樣品昇華結果。 再次精秤含萘(或樟腦)之錶玻璃質量。 計算樣品中含純(或樟腦)的百分比％。 操作流程圖︰(將步驟以方塊圖或儀器簡圖依序寫出) 實驗記錄︰(表格化) 一、過濾（含結晶） 固體混合物外觀顏色 土色 濾液外觀顏色 無色 濾液的覺味 無味 蒸發皿中晶體形狀 結晶白色 濾液上的殘渣顏色 白色 二、萃取 碘在水中所呈現顏色？ 黃褐色 碘在甲苯中所呈現顏色？ 紫 碘易溶於水層獲甲苯層？ 甲苯 上層為水層或甲苯層？ 甲苯層 下層為水層或甲苯層？ 水層 水層的顏色經2次萃取後的顏色？ 變透明 三、昇華 項目 質量 不純物試樣重 昇華精製所得成品重 實驗結果整理 過濾（含結晶） 蒸發皿中殘留固體是 氯化鈉 濾紙上殘渣是 砂 二、萃取 水層中的碘經多次以甲苯萃取操作，證明濃度漸增或漸減： 漸減 三、昇華 項目 試樣中所含純物質的重量百分率 問題討論︰(課本問題回答與實驗心得) 簡單過濾法中，濾紙為何要撕去一角？ Ans：這樣才可以做成一個立體的錐形體，較易密合漏斗。 簡單過濾法中，濾紙為何須先以蒸餾水潤濕？並使濾紙上緣與漏斗壁密合？ Ans： （1）以蒸餾水潤濕，可讓濾液順利流過和不會殘留過多濾液在濾紙上。 （2）用蒸餾水先密合，能防止濾液從旁邊流出。 過濾操作時，漏斗頸必須與燒杯壁貼合，試問有何作用？又漏斗頸的長短對過濾速率有何影響？ Ans： （1）過濾時，頸貼燒杯壁能讓濾液順利流下，而且不會濺出。 （2）長短對於速率沒影響，但對於濾液殘留有些微影響。 本實驗中，濾液外觀顏色若非透明澄清時，再加入活性碳給予加熱後過濾之，其作用何在？ Ans：活性碳會吸複雜質。 蒸發濾液為何蒸發皿？是否可用燒杯直接加熱蒸發之？何故，試說明其理。 Ans：（1）因為蒸發皿整體做的比較均勻。 （2）用燒杯來加熱蒸發會有破掉的危險。有些燒杯材質不均勻，而且杯底與杯口有點距離，會造成受熱不均，導致破裂。 蒸發濾液至乾，須以微火加熱或用水浴加熱法，試問其目的何在？ Ans：怕蒸發皿中的藥品噴出和變質。 萃取操作過程中，你如何判別哪一層為水層或甲苯（或其它非水溶性有機溶劑）層？ Ans：滴水下去，上層穿過，下層就是水層。 昇華精緻還有哪些裝置，試繪圖說明之。 Ans：