东北农业大学动物医学学院药物分析II（各论）课件 第二章.ppt

喹诺酮类抗菌药物的分析 第一节 典型药物的结构与性质 （二）性质 喹诺酮类药物一般为类白色或淡黄白色结晶。 在水和乙醇中极微溶解 具有酸、碱两性，易溶于碱和酸中。 本类药物在一般条件下性质稳定（萘啶酸 除外）。 本类药物分子结构都有共轭系统，在紫外区具有特征性吸收。 第二节 鉴别试验 1、与丙二酸反应：诺氟沙星与丙二酸在醋酐中共热时，有红棕色呈现。 2、与香草醛反应：萘啶酸加水与硫酸溶解后，加香草醛，加热煮沸后，溶液由黄色转变为红色，并析出黄色沉淀。 3、紫外分光光度法：利用喹诺酮类分子结构中的共轭系统。在紫外区有最大吸收波长加以鉴定。 第三节 特殊杂质的检查 一、溶液澄清度的检查 检查碱不溶性杂质。喹诺酮类药物在碱溶液中易溶。而其中间体均为碱中不溶物。 二、有关物质的检查 采用薄层色谱法和高效液相色谱法检察诺氟沙星在生产和贮存过程中可能生成的有关物质。 三、干燥失重 对吡哌酸的干燥失重检查是控制质量的重要项目之一。药典规定，吡哌酸在105℃干燥至恒重，减失重量应为15.0％～16.0％。若小于15.0％，说明其中混有无水物。 四、氟的检查 氟喹诺酮类具有有机氟化物的鉴别反应，将本品用氧瓶燃烧法经有机破坏后，使有机氟化物转为氟化氢，用稀氢氧化钠溶液吸收，吸收液中的氟离子在pH4.3时(醋酸-醋酸钠缓冲液)与硝酸亚铈及茜素氟蓝生成蓝紫色配位化合物。 第四节 含量测定 一、酸碱滴定法 二、非水溶液滴定法： 该法是利用喹诺酮类药物，具有酸碱两性。大部分该类药物均为疏脂性，而且在pH 6～8范围内水溶性较差。用非水溶剂将供试品溶解，在溶剂的作用下增强了弱碱(酸)的强度，使原来不能在水溶液中直接滴定的物质，在非水介质中能进行滴定。其中以碱量法最常用。 三、紫外分光光度法 喹诺酮类药物为酸碱两性，在碱性或酸性溶液中皆可溶解，稳定性好，本法灵敏度高，有较强的专属性广泛应用于本类药物及其制剂的含量测定。 四、三氯化铁比色法 喹诺酮类药物结构上－COOH与C＝O的遇Fe3+产生稳定的橙黄色配位化合物，可供比色测定。 五、酸性染料比色法 六、高效液相色谱法 * * 返回主目录 第一节 典型药物的结构与性质 第二节 鉴别试验 第三节 特殊杂质的检查 第四节 含量测定 ①抗菌活性必须结构：羧基、羰基。②6位引入F抗菌作用明显增强。③7位引入哌嗪环抗绿脓杆菌。④8位引入F或Cl内服生物利用度增加，提高抗革兰氏阳性菌和厌氧菌的活性。⑤1位引入苯环或环状基团抗菌作用增强。 （一）结构 返 回 返 回 返 回 返 回