聚己二酸二元醇酯合成研究与表征.pdf

第 22 卷第 4 期 高 校 化 学 工 程 学 报 No.4 Vol.22 2008 年 8 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Aug. 2008 文章编号：1003-9015(2008)04-0714-06 聚己二酸二元醇酯合成研究与表征 蒋平平, 费柳月, 蒋春林 (江南大学 化工系, 江苏 无锡 214122) 摘 要：以己二酸、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇和 1,4-丁二醇为原料，钛酸四正丁酯为催化剂，2- 乙基己醇为封端剂，经 酯化、缩聚合成己二酸系列聚酯产品。考察了反应时间、催化剂、原料配比和封端剂用量等因素对聚己二酸类酯合成 的影响。采用旋转黏度计、红外光谱仪(IR)、核磁共振仪(1 13 H-NMR ，CNMR)、凝胶渗透色谱(GPC)和热重分析仪(TG-DSC) 分别对产物的黏度、结构、分子量和热稳定性进行了系统的表征，实验表明：合适的反应条件为聚己二酸 1,2-丙二醇 酯原料二元醇/二元酸的摩尔比为 1.14:1、催化剂为原料总量的 0.03%、反应温度为 200~220 ℃、反应时间为 6 h，此时 3 产物分子量为 1.90×10 ,分布指数为 1.4、聚合度 n 为 10 的聚酯。聚己二酸 1,2-丙二醇酯、聚己二酸 1,4-丁二醇酯和聚 己二酸 1,3-丁二醇酯的分解温度为 334℃、349℃和 358℃，产物具有较高的热稳定性。 关键词：聚酯；增塑剂；己二酸；合成；表征 中图分类号：TQ 414.6 文献标识码：A Synthesis and Characteristic of the Adipic Acid and Binary Alcohol Polyester JIANG Ping-ping, FEI Liu-yue, JIANG Chun-lin (Department of Chemical Engineering, Jiangnan University, Wuxi 214122, China) Abstract: Using tetra-n-butyl titanate as catalyst, 2-ethyl-hexanol as chain-ending reagent and adipic acid, 1,2-propylene glycol, 1,3-butanediol and 1,4-butanediol, respectively, as raw material, series polyester products of adipic acid were prepared via polyesterification reaction. The influences of the reaction conditions, such as the reaction time, the catalyst dosage, the stuff ratio and the amount of used chain-ending reagent were investigated. The rotational viscosimeter, infrared spectrum (IR), nuclear magnetic resonance apparatus (1H-NMR, 13CNMR), gel