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气质联用仪实验报告 　　仪器分析实验报告　　1．质谱仪的简介　　质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同质荷比的离子来进行分离分析的。先将待分析样品变成气态，在具有一定能量的电子束轰击下，生成不同m/z的带正电荷的离子，在加速电场的作用下成为快速运动的粒子，进入质量分析器，这些粒子　　在电场与磁场作用下，按其质量与电荷的比值大小分开，进入分析器分离并得到　　质荷比以及相对的丰度。　　在进行质谱分析时，一般过程是：通过合适的进样装置将样品引入并进行气化。气化后的样品引入到离子源进行电离。电离后的离子经过适当的加速进入质量分析器，按不同的m/z进行分离。然后到达检测器，产生不同的信号而进行分析。　　进样系统　　有机质谱仪的进样装置要求能在既不破坏离子源的高真空工作状态，又不改变有机化合物的组成和结构的条件下，将有机化合物导入离子源，有机质谱仪的进样装置有以下几种：　　色谱进样　　色谱对混合的有机化合物有很强的分离能力，而有机质谱仪仅对单一组分的有机化合物有很强的定性能力，对混合的有机化合物则很难对其每一组分给出准确的定性结果。若将色　　谱分离后的、单一组分的有机化合物直接送入离子源内，即将这两种仪器串联在一起，将色　　谱仪器经过特殊的接口装置作为有机质谱仪的一种进样装置，则这种联用仪器将成为有机化　　合物分析的最强有力的工具，目前，气相色谱-有机质谱的联用已获得成功，液相色谱-有机质谱也取得了突破性的进展，现代的有机质谱仪几乎全部是色谱-质谱联用仪，色谱进样已成为现代有机质谱仪不可缺少的进样装置。　　离子源　　离子源的作用是将被分析的有机化合物分子电离成离子，并使这些离子在离子光源系统的作用下会聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。离子源　　的结构、性能与有机质谱仪的灵敏度和分辨率有密切的关系。根据有机化合物的热稳定性和　　电离的难易程度，可以选择不同的离子源，以期能得到该有机化合物的分子离子。有机质谱　　仪常用的离子源有电子轰击离子源，化学电离源和解吸化学电离源，场　　致电离源和场解吸电离源，快中子轰击电离源和离子轰击电离源，激光解吸电离源，锎-252等离子解吸电离源。LC-MS联用仪中的热喷雾　　接口和电喷雾接口也可单独作为离子源使有机化合物分子电离。　　质量分析器　　质量分析器又称质量分离器，是将离子源中生成的各种正离子按质荷比大小分离的部　　件，是质谱仪的重要部件。质谱仪器的近期发展已发生了很大变化，原来占主导地位的磁分　　析仪已大大减少。因此本节着重介绍一些最重要的质量分析器，包括四级杆分析器、离子阱　　及飞行时间分析器。　　四极杆分析器　　四级杆分析器也称四极质量分析器，它由四根截面呈双曲面的平行电极组成，围绕离子束呈对称排列，离子束穿过对准四根杆之间的准直小孔。见图所示的结构示意。相对的一对　　电极是等电位的，两对电极之间的电位是相反的。离子源的电位比四级杆分析器的电位略高　　几个伏特，以提供离子沿传播中心轴飞行所需的动能。　　离子阱(iontrap)　　离子阱是一种通过电场或磁场将气相离子控制并贮存一段时间的装置，最早起步于20世纪50年代，80年代中期才作为有机质谱仪的质量分析器。　　一种较简单的离子阱质量分析器是由双曲线表面的中心环形电极和上下积压一的端罩电极构成，中间形成一个室腔。其结构见图：　　端罩电极接地，环形电极施以射频电压V0cosωt。当一组电离的离子从顶端小孔进入阱内，处于阱内具有合适质荷比的离子，将在环内指定轨道上稳定旋转；射频电压扫描，陷入　　阱内离子的轨道则会依次发生变化，从而在底部离开环电极腔而被检测。　　离子阱结构简单，性能价格比高，体积小，有利于仪器小型化，同时也便于串接制成　　MS/MS二次质谱仪。此外，由离子阱制成的质谱仪，其可检测的最小样品最低，即绝对灵敏度高，约为四级杆分析器10~1000倍。质量范围大，商品仪器已达6000u。其缺点是所得　　的质谱图与标准谱图有一定差别。　　真空系统　　有机质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底干扰，避免发生不必要的离子-分子反应。离子源的真空度应达10-3　　~10-4　　Pa，质量分析器和检测器　　的真空度应达10-4　　~10-5　　Pa以上。　　高真空的实现一般是由机械泵和油扩散泵或涡轮分子泵串联完成。机械泵作为前级泵先将体系抽到10-1　　~10-2　　Pa，然后再由油扩散泵或涡轮分子泵继续抽到高真空。油扩散泵比较便　　宜，但会产生一定的本底；操作不当，可能造成反油，污染离子源和质量分析器，使用涡轮　　分子泵可以克服油扩散的缺点，但价格较高。　　在与色谱联用的有机质谱仪中，离子源