东北农业大学动物医学学院药物分析II（总论）课件 第四章.ppt

第四章 药物制剂分析 基本要求 药物制剂分析的特点 片剂和注射剂的分析 片剂和注射剂中药物 的含量测定 复方制剂的分析 基本要求 2. HPLC法标准溶液乙酰氨基酚：0.1mg/ml阿司匹林：0.1×j mg/ml咖啡因： 0.1×j’ mg/ml 供试液： 片粉+混合溶剂 100ml  2ml+内标物+混合溶剂 50ml 含量（mg）= 2500C（RU / RS） （二）复方磺胺甲噁唑的含量测定 1．双波长分光光度法：测定复方磺胺甲噁唑片（ChP）。不经分离，直接测定含量主要成分：磺胺甲噁唑（SMZ）、甲氧苄啶（TMP）测定方法：定量依据：样品在测定波长（λ2）和参比波长（λ1）处的吸收度的差（ΔA）。 波长的选择：被测组分的最大吸收波长作为测定波长（λ2） ，另选一参比波长（λ1），使干扰组分在这两个波长处的吸收相等。 测定原理： 设A与B的混合物，A为干扰物，B为被测物 在λ1处，A1 = A1A + A1B 在λ2处， A2= A2A + A2B A1A = A2A  ΔA = A2 - A1 =（A2A + A2B）- （ A1A + A1B ） = A2B - A1B * * 返回主目录 掌握药物制剂中常见附加剂的干扰 及其排除 2．熟悉片剂的常规检查 3．熟悉复方制剂分析方法 4．了解注射液的常规检查 返 回 1．制剂分析： 是利用物理、化学、物理化学、乃至微生物测定方法，对不同剂型的药物制剂进行分析，以检验被检测的制剂是否符合质量标准规定的要求。 一、制剂分析的特点 2．制剂分析的特点：（1）在制剂分析中，对所用原料药物所做过的检验项目，没有必要再去重复，如需进行杂质检查。这些杂质主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程。（2）制剂分析中，需做制剂的常规检查。 （3）药物制剂组成较为复杂，在设计和选定分析方法时，除了要考虑分析方法的定量限、选择性、准确度等性能指标外，还应根据药物的性质、含量的多少以及剂型、赋形剂、附加剂的影响程度而定。 3．制剂含量的表示方法：  测得量 相当于标示量% = --------- × 100% 标示量 返 回 （一）片剂检查1．常规检查法： 重量差异 定义：指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。  检查意义：在片剂的生产过程中，由于颗粒的均匀度、流动性、生产设备等原因，会引起片剂重量的差异，从而引 起各片间主药的含量差异。 二、片剂和注射剂的分析 检查对象：一般的片剂 检查方法：取20片，精称总重，计算平均片重准确称量各片的重量，计算每片的片重与平均片重差异的百分率。 判断：依据ChP对片剂重量差异限度的规定，20中超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1 片超出限度的1倍。 固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行检查全 部崩解溶散或成碎粒丙通过筛网所需时间的限度。 崩解时限 2．含量均匀度的检查 含量均匀度 定义：指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂每片（个）含量偏离标示量的程度。 取10片，测定每片以标示量为100的相对含量X，计算均值X、S和A值：A= 100 – X ， 判断：当A+1.80S≤15.0时，符合规定 A+S15.0，不符合规定 A+1.80S15.0，且A+S≤15.0，取20 片复试计算30片的值X、S和A值， A+1.45S ≤ 15.0，符合规定 A+1.45S 15.0，不符合规定 检查方法 3．溶出度的检查 溶出度：指药物从片剂或胶囊剂等固  体制剂在规定溶剂中溶出的 速度和程度。4.释放度检查 第一法：用于缓释和控释制剂的测定。 第二法：用于肠溶制剂。 第三法：用于透皮贴剂。 （二）注射剂的检查法 常规检查法： 注射液的装量检查 注射用无菌粉末