粮食碘测定方法验证.ppt

食品中碘测定的意义 随着我国居民膳食结构的改变，碘的摄入不仅仅来源于食盐。对食品中碘的测定，可以为食盐加碘浓度的调整提供科学依据。 随着人群碘营养水平的提高，人们对高碘的危害越来越关心，因此对强化食品中碘的测定很有必要。 气相色谱法：将食品进行灰化处理，使用环氧丙烯和碘反应，生成碘代环氧丙烷进行测定。 高压液相色谱法：将食品进行灰化处理，使用氧化剂将碘离子氧化为碘分子，使用油酸反应并提取，测定提取物 催化分光光度法：将食品进行灰化处理，利用碘催化砷铈反应的原理，使用分光光度计测定催化反应速度来计算碘含量。 方法学技术指标验证 1. 标准曲线：碘化钾与碘酸钾作标准曲线的区别，标准曲线灰化与不灰化的区别 2. 灵敏度 3. 精确度 4. 准确度 验证单位及人员 陕西省地病所 华基礼 安徽省CDC 赵立胜 浙江省CDC 朱文明 山西省地病所 郭百锁 黑龙江省CDC 刘玉文 中国CDC 李秀维 中国CDC 刘列钧 KI标准曲线灰化与不灰化的差别 KI标准曲线灰化与不灰化的差别 KI标准曲线灰化与不灰化的差异程度 KI标准曲线灰化与不灰化的差异结果 标准曲线灰化与不灰化测定结果的差异有显著意义 使用不灰化的标准曲线测定结果为负误差，其相对误差程度为-1.8%~-8.8%。在标准曲线范围内，其误差程度随测定浓度的增高而增大。 KIO3曲线灰化与不灰化的差异程度 KIO3标准曲线测定结果 碘酸钾在碱性条件下的高温灰化过程中不如碘化钾稳定。 碘酸钾作为标准溶液其测定结果低浓度为负误差，高浓度为正误差。 最低检测限 设置10个平行空白管，一次检测检测结果如下： 最低检测限 表示单位：以浓度(?g/kg) 表示之，但要注明取样量，或以分析物的绝对量(?g或ng)表示； 1.43 ng 按检测下限由空白值的3倍标准差计算的规定，由标准曲线求出碘含量（即最低检测限）为： 1.43 ?g/kg 精密度实验标准曲线 2. 精密度实验(n=6) 准确度实验标准曲线 批次 0 50 100 150 200 250 相关系数r 1 0.916 0.745 0.610 0.493 0.415 0.345 -0.9995 2 0.891 0.736 0.593 0.492 0.395 0.327 -0.9998 3 0.875 0.712 0.575 0.470 0.386 0.310 -0.9999 4 0.891 0.723 0.594 0.484 0.401 0.330 -0.9999 5 0.882 0.721 0.584 0.472 0.381 0.306 -0.9999 6 0.877 0.704 0.558 0.442 0.371 0.298 -0.9992 回收率实验结果(n=6) 结 论 广泛的适用性：仪器设备简易，方法的多用途 程序的严谨性：使用《生物样品检验检测方法研制指南》验证 技术指标的科学性：灵敏度、精密度、准确度指标优良 可制标性：操作程序规范，检测质量可控，适宜制定标准方法。 * 粮食碘测定方法验证 2005年7月10日-20日 北京 食品中碘的测定方法 1.将样品烤干粉碎称量 2. 使用瓷坩埚盛装样品 3. 加入碱灰化消解助剂 4. 在105°C下3h干燥 5. 炭化样品 6. 在550 °C下4h灰化样品 7. 样品灰化后用水溶解，搅拌均匀，静置30min后，取上清测定 8. 催化分光光度法测定碘含量 9. 实验数据及时统计 10. 实验室后勤保障及时充分 11. 全过程有人监督 最低检测限及碘化钾与碘酸钾 标准曲线的区别 ? 表示单位：以浓度(?g/kg) 表示之，但要注明取样量，或以分析物的绝对量(?g或ng)表示之； ? 设置10个平行空白管，一次检测； 按检测下限由空白值的3倍标准差计算的规定，由标准曲线求出碘含量（即最低检测限）； 分别以碘酸钾和碘化钾制备6条标准曲线，t 检验每个标准点间的差异 测定结果(n=6) Cochran Cox t 检验 n=6 n=6 10 9 8 7 6 编号 5 4 3 2 1 编号 0.0050 标准差 0.9039 均值 0.903 0.906 0.904 0.902 0.905 光密度值 0.907 0.