符合美国EPA方法TO.pdf

应用简报 081 符合美国 EPA 方法 TO-15 要求的无 需制冷剂的新型环境空气监测系统 应用简报 环境、采样罐、TO-15、空气监测、空气毒物 摘要 本应用简报介绍了利用 GC/MS 分析各种相对湿度下加湿采样罐中的空气毒 物样品，使用无需制冷剂的系统进行热脱附预浓缩。65 种目标化合物（挥 发性范围从丙烯到萘）的检测均获得了优异的峰形，并且性能完全满足美国 EPA 方法 TO-15 中规定的标准，包括低至 4 pptv 的方法检测限。 前言 监测环境空气中的化学物质对于确定其对人类健康、环境和全球气候的影响 很有必要。这推动了许多国家和国际法规的制定，主要为了应对业界对环境 （主要是城市）空气、工业排放物和垃圾填埋气体中可能有害的挥发性有机 物 (VOC) 越来越多的关注。 此类 VOC 的分析根据许多标准方法来进行，这些标准方法需要使用吸附管 （泵送或被动）、采样罐或在线技术。每种方法都有其自身的优势和适用范 围，其中罐采样是美国和中国最常用的方法。如需使用该方法获得所需的检 测限，需要通过预浓缩聚集分析物，还需要选择性除去大多数组分。该方法 在最常用的罐采样标准方法（美国 EPA 方法 TO-15）中有所规定。该方案主 要用于美国，但其他国家/地区也使用罐采样并遵循类似的方法（例如中国 EPA 方法 HJ 759）。 虽然罐采样很常用，但传统的罐预浓缩技术受到目标分 • 到达实验室后，记录罐标签数据，并在分析前对罐进 析物和浓度范围越来越大以及采样位置温度和湿度范围 行储存。事实证明，多数 VOC 的储存时间最长可达 的挑战。高湿度样品的处理尤其重要，因为水分进入分 30 天 析仪器后会对分析物响应和重现性产生不良影响，同时 • 在分析样品时，引导罐中一定体积的样品通过固体多 还会缩短色谱柱和检测器的使用寿命。 吸附剂浓缩仪。在采样过程中，样品中的一部分水蒸 本应用简报展示了如何结合使用采样罐自动进样器、基 气穿透浓缩仪，穿透程度取决于多吸附剂的组成、采 于捕集阱的新型除水装置，以及热脱附气质联用系统 样持续时间及其他因素。用氦气干吹浓缩仪以进一步 (TD-GC/MS)，按照美国 EPA 方法 TO-15 分析各种湿度下 减少样品的含水量，同时保留目标化合物。完成浓缩 采样罐中的一系列挥发性空气毒物。尽管某些分析人员 和干燥步骤后，对 VOC 进行热脱附，使其裹挟在载 采用术语 TO-15 笼统地描述罐采样，但本研究的重点是 气流中，然后将其捕集到低温捕集阱或小体积多吸附 遵循该方法的具体要求。 剂捕集阱中，使其浓缩至较小体积。随后通过热脱附 使样品从捕集阱中释放出来，并将其送到气相色谱柱 美国 EPA 方法 TO-15 的概述 [1] 上进行分离 • 纲要方法 TO-15 的分析策略包括使用高分离度气相色 以下内容摘自方法 TO-15 ，总结了整个过程的关键组成 谱仪 (GC) 与质谱仪 (MS) 的联用系统。如果质谱为线 部分。 性四极杆系统，则通过连续扫描宽范围的质荷比（扫 • 通过将空气引入经过特殊处理的不锈钢罐，对大气进 描模式）或通过监测目标物列表中化合物的选择离子 行采样。负压和加压采样模式均使用初始抽真空的 监测模式 (SIM) 进行操作。如果质谱采用标准的离子 罐。使用大多数市售进样器进行样品收集的过程中， 阱设计，则仅使用扫描模式。检查总离子流速色谱图 使用通过泵换气的采样管线。加压采样需要额外的泵 中各色谱峰的质谱图的各种 VOC 对应离